二、色譜分析參考條件
色譜儀:帶電子捕獲檢測器(ECD)的氣相色譜儀。
色譜柱:石英毛細管色譜柱,30 m(長)×0.32 mm(內(nèi)徑)×1.0μm(膜厚),固定相為5%二苯基-95%二甲基硅氧烷或其他等效毛細管柱。
氣化室溫度:120 ℃;
柱爐溫度:60℃
檢測器溫度:230℃
載氣流速:1.5 ml/min;
分流比:20:1;
尾吹氣:30 ml/min 。
三、三氯甲烷、四氯化碳混合標準溶液配制:
根據(jù)需要購買不同含量的有證標準物質(zhì)或標準溶液。開啟后的標準溶液在冷凍、避光條件下密封保存,或參考生產(chǎn)商建議的保存條件。
混合標準溶液(甲醇溶劑):ρ=20.0 mg/L,組分為三氯甲烷、四氯化碳
四、三氯甲烷、四氯化碳標準中間液
用1 ml 氣密性針移取900 μl 甲醇到樣品瓶中,準確移取100 μl 揮發(fā)性鹵代烴標準溶液加入到樣品瓶中,混勻密封,各組分濃度分別為標準溶液濃度的1/10。標準中間液在冷凍、避光條件下密封保存,保存時間不超過1 周。
五、校準曲線
取5 個頂空瓶,分別稱取3 g NaCl 于各頂空瓶中,緩慢加入10.0ml 實驗用水,再分別加入5 μl、50 μl 和100 μl 的標準中間液及25μl和50μl 的混合標準溶液,配制成標準系列濃度。用氣相色譜儀測量系列濃度的揮發(fā)性鹵代烴標準溶液的峰高或峰面積,以各種揮發(fā)性鹵代烴的含量(μg/L)對應其峰高或峰面積繪制校準曲線。校準曲線的線性回歸系數(shù)至少為0.995。
六、典型用戶譜圖: