滴定分析儀器及其基本操作

        滴定管
        滴定管一般分為兩種：一種是酸滴定管，下端有玻璃活塞，用來盛裝酸溶液或氧化溶液；另一種是基本滴定管。它用于存放堿。下端與醫(yī)用橡膠管相連，其中置入玻璃珠，控制溶液的流速。橡膠管的下端連接著尖頭玻璃管。常用滴定管的容量一般為25或50毫升，*小刻度為0.1毫升，讀數(shù)可估計(jì)為0.01毫升。
         l.洗滌
        使用前必須清洗滴定管。需要清洗滴定管，直到它充滿水，然后釋放。沒有明顯油漬的滴定管可以直接用自來水沖洗。如果有油，可以用蘸有肥皂的滴定管刷清洗。如果沒有，用鉻酸洗劑清洗。洗滌時(shí)，應(yīng)提前關(guān)閉活塞。每次將 10-15 毫升乳液倒入滴定管中。繼續(xù)轉(zhuǎn)動(dòng)直到乳液充滿整個(gè)管子。然后打開塞子，把乳液放回原來的瓶子里。如果出油嚴(yán)重，可以倒入溫潤(rùn)的乳液，浸泡一段時(shí)間。用洗劑洗過的滴定管先用白開水沖洗，再用少量蒸餾水沖洗幾次。堿性滴定管的洗滌方法同上，但要注意鉻酸洗滌液不能直接接觸膠管。為此，可將堿性滴定管倒置浸泡在裝滿鉻酸洗液的玻璃罐中，或用橡皮管與水泵相連。輕輕擠壓玻璃珠，將乳液緩慢泵入橡膠管中，讓乳液浸泡一段時(shí)間。一段時(shí)間后，將乳液放回原瓶中，然后用自來水和蒸餾水沖洗幾次。
         2.檢查泄漏
        用水填充洗過的滴定管。將其放在滴定管架上靜置兩分鐘，觀察是否有漏水現(xiàn)象。然后，在180°C下旋轉(zhuǎn)活塞，靜置兩分鐘，觀察是否有長(zhǎng)久性滴水現(xiàn)象。如果沒有漏水，可以使用滴定管。
        如果酸液滴定管泄漏，可按如下處理：取下玻璃活塞，用濾紙或紗布擦干活塞和活塞槽。用手指在活塞的粗端涂抹少量凡士林，沿圓周涂抹薄薄的一層，特別是靠近孔的地方，不要涂抹太多。活塞另一端的凡士林涂抹在活塞上在凹槽內(nèi)壁上，涂好后將塞子插入凹槽內(nèi)，活塞孔應(yīng)與滴定管平行。然后轉(zhuǎn)動(dòng)活塞，從外面觀察活塞與活塞槽接觸的地方是否透明，轉(zhuǎn)動(dòng)是否靈活。并檢查活塞是否泄漏。如果不符合要求，則需要重新涂一層凡士林。
        如果堿性滴定管漏水，可將膠管內(nèi)的玻璃珠輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)，或?qū)⑵湎蛏贤苹蛲乱苿?dòng)一點(diǎn)，若佯裝后仍漏水，則需更換玻璃珠或膠管。
         3. 填充滴定管
        為防止裝入滴定管中的溶液被滴定管內(nèi)壁的水稀釋，請(qǐng)先用裝入的溶液沖洗滴定管。向滴定管中注入約 5"6 ml 的溶液。然后雙手轉(zhuǎn)動(dòng)平頭滴定管并慢慢轉(zhuǎn)動(dòng)，使溶液流過整個(gè)管子。打開滴定臂的活塞，使沖洗液從管口下端流出，這樣沖洗2-3次，滴定管加滿后，溶液應(yīng)直接從試劑瓶中加注，不要通過漏斗等其他容器。
         4.排氣
        當(dāng)溶液裝入滴定管時(shí)，出口管未充滿溶液。將酸滴定管傾斜約 30 度時(shí)，左手快速打開活塞，將溶液沖出，可注滿所有出口管。如果使用基本滴定管，將橡膠管向上彎曲，玻璃尖 端向上傾斜。用兩根手指擠壓玻璃珠，使溶液從出口管噴出。氣泡會(huì)逸出。除去氣泡后，將溶液加至刻度上方，然后轉(zhuǎn)動(dòng)活塞或擠壓玻璃珠，將液位調(diào)節(jié)至0.00毫升刻度或略低于“0”刻度。
         5. 閱讀
        讀數(shù)時(shí)，將滴定管從支架上取下，用右手拇指和食指將滴定管置于液面上方，使滴定管垂直于地面。\n讀數(shù)時(shí)，視線必須保持在與液位相同（圖 5-4A）。對(duì)于無色或淺色溶液，讀取其彎月面下緣*低點(diǎn)的刻度；對(duì)于高錳酸鉀、碘水等深色溶液，可讀取兩側(cè)*高點(diǎn)的刻度。如果滴定管后面有藍(lán)帶，此時(shí)無色溶液形成兩個(gè)彎月面，相交于藍(lán)線的中線。讀的時(shí)候也就是讀這個(gè)交集的刻度：如果是暗解，
        仍然在液面兩側(cè)讀取zui 高點(diǎn)的比例。為了使讀數(shù)清晰，也可以在滴定管后面墊一張紙作為背景，形成更深的彎月面。讀取彎月面的下邊緣——使其不受光線影響且易于觀察（圖 5-4B）。每次滴定都是通過將溶液填充到滴定管的“o.oo”毫升刻度或略低于刻度開始的，這樣可以消除上下刻度不均勻造成的誤差。讀數(shù)應(yīng)以毫升為單位讀到小數(shù)點(diǎn)后第 二位，即要求估計(jì)到0.01ml。
        滴定操作
        使用酸性滴定管時(shí)，左手握住滴定管，無名指和小指彎曲至手掌，輕輕觸碰出口，其余三指控制活塞轉(zhuǎn)動(dòng)。
        注意不要向外用力。為避免活塞推出時(shí)漏水，活塞應(yīng)向手掌有輕微的回彈力。
        使用基本滴定管時(shí)，仍用左手握住試管。拇指在前面，食指在后面。其他三個(gè)手指幫助夾住出口管。
        用拇指和食指捏住玻璃珠所在的部分，向右擠壓橡膠管。將玻璃珠移至掌心，使溶液從玻璃珠旁邊的縫隙中流出。
        小心不要用力擠壓玻璃珠。不要上下移動(dòng)玻璃珠，也不要捏住玻璃珠底部的橡膠管。為了防止空氣進(jìn)入并形成氣泡，會(huì)影響讀數(shù)。
        滴定一般在錐形瓶中進(jìn)行，滴定管下端伸入瓶?jī)?nèi)約1厘米。如有必要，也可以在燒杯中進(jìn)行。操作方法如圖 5-7 所示。如上所述用左手操作滴定管，右手拇指、食指和中指握住錐形瓶頸，以圓周運(yùn)動(dòng)同方向搖動(dòng)錐形瓶，不要來回振動(dòng)。邊滴邊搖，雙手配合。滴定開始時(shí)，無明顯變化。液滴的速度可以更快，但它必須是液滴而不是線性的。滴定速度一般控制在3-4滴/秒。 ，注意標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴點(diǎn)。
        隨著滴定的進(jìn)行，滴點(diǎn)周圍會(huì)出現(xiàn)暫時(shí)的顏色變化，但搖動(dòng)燒瓶時(shí)顏色變化很快。接近終點(diǎn)時(shí)，顏色變化慢慢消失。這時(shí)候應(yīng)該滴加。加一滴后，將溶液搖勻，觀察顏色變化，再?zèng)Q定是否滴加溶液。結(jié)束后應(yīng)控制飛沫懸浮不落下，用錐形瓶?jī)?nèi)壁將液滴帶下（此時(shí)加入半滴溶液），用洗瓶沖洗錐形瓶?jī)?nèi)壁，搖勻。重復(fù)此操作，直到半分鐘內(nèi)顏色變化不消失，即滴定結(jié)束后，應(yīng)將滴定管中剩余的溶液倒掉，不要倒回原瓶中。然后依次用自來水和蒸餾水沖洗幾次，倒置在滴定管架上。或者，洗滌后，將蒸餾水置于刻度之上，然后用小燒杯或直徑較大的試管蓋住管口，以免污染滴定管，方便下次使用。