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GC色譜柱常見問題及解決方案


盡管我們希望我們的GC 色譜柱終能夠完好的運行,但有時也會出現(xiàn)問題。發(fā)生這種情況時,可能很難知道問題出在哪里以及如何重回正軌。在這篇文章中,我們將介紹GC 色譜柱故障排除的重要技巧。

識別 GC 色譜柱問題

GC 色譜柱的問題通常表現(xiàn)在峰質(zhì)量上。當峰沒有按預期出現(xiàn)時,意味著它們要么分裂、拖尾、太小或太寬,你就知道存在問題。這些問題很可能與以下三個問題之一有關(guān):GC 色譜柱修整、GC 色譜柱安裝、GC 色譜柱老化和 GC 色譜柱溫度。讓我們詳細看看每一個。

GC 色譜柱修整

在第1次安裝 GC 色譜柱之前,應該對其進行適當?shù)男拚?。如果不是,您可能會得到高柱流失和不正確的峰形。如果新 GC 色譜柱的末端是火焰密封的,則每個末端都需要至少修剪 10 厘米,使用完全垂直于色譜柱壁的筆直平滑切口。

如果 GC 色譜柱末端的修整有角度或粗糙,可能會導致分離峰或拖尾峰。因此,建議使用放大鏡或顯微鏡檢查切割角度的準確性,以檢查邊緣是否粗糙。

氣相色譜柱安裝

正確修剪 GC 色譜柱后,您必須安裝它。安裝時,請按照制造商的說明進行操作。一般來說,色譜柱安裝的問題包括:

  • 進樣口安裝得太高:定量重現(xiàn)性受到影響。
  • 在入口處安裝得太低:峰變寬(由于額外的死體積)。
  • 在檢測器處安裝得太高:基線噪聲高(基于火焰的檢測器也可能產(chǎn)生尖峰)。
  • 在檢測器處安裝得太低:峰變寬。

氣相色譜柱老化

安裝 GC 色譜柱后,您需要對其進行調(diào)節(jié)以使其準備好使用。為此,將其安裝在入口處,打開氣體,并使其在環(huán)境溫度下流動 10-15 分鐘。這里的目標是去除色譜柱中的任何氧氣和水分。然后以每分鐘 10°C 的速度增加柱箱溫度來調(diào)節(jié)色譜柱,直至達到梯度zui大值。

老化后,您應該按照定期維護計劃進行跟進,以保持 GC 色譜柱不受污染。如果有污染物或堵塞或其他原因?qū)е铝髁砍霈F(xiàn)問題,您可能會遇到以下問題:

  • 峰拖尾
  • 峰大小的變化
  • 背景噪音
  • 鬼峰
  • 選擇性靈敏度損失
  • GC 色譜柱壽命縮短

氣相色譜柱溫度

GC 柱溫也會影響您的結(jié)果。如果溫度太低,您zui終會得到一個寬闊的溶劑前沿。當您的柱溫過高時,可能會導致選擇性靈敏度損失。此外,GC 柱溫的變化也會導致:

  • 峰前
  • 分裂峰
  • 基線漂移

由于 GC 色譜柱修整、GC 色譜柱安裝和 GC 色譜柱保養(yǎng)的各個方面都會影響您的分析結(jié)果,因此確保從第1天起就對您的 GC 色譜柱進行zui佳保養(yǎng)至關(guān)重要。

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