1 概論
根據(jù)物理化學(xué)的定義,物質(zhì)的熔點(diǎn)是指該物質(zhì)由固態(tài)變?yōu)橐簯B(tài)時(shí)的溫度。在有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域中,熔點(diǎn)測定是辨認(rèn)物質(zhì)本性的基本手段,也是純度測定的重要方法之一;在分析領(lǐng)域,用戶可以通過物質(zhì)的熔點(diǎn)來間接地檢測物質(zhì)的純度,因?yàn)槲镔|(zhì)的純度不一樣,表現(xiàn)出的熔點(diǎn)也不一樣。因此,熔點(diǎn)測定儀在化學(xué)工業(yè)、醫(yī)藥研究中占有極其重要的地位,是生產(chǎn)**、香料、香精、染料、塑料原料及其它有機(jī)晶體物質(zhì)的必備儀器。
目前就熔點(diǎn)的測量方法而言,可以分為兩類:一類是采用毛細(xì)管法測量物質(zhì)熔點(diǎn),對應(yīng)的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)是《JJG_701-1990_毛細(xì)管法熔點(diǎn)測定儀檢定規(guī)程》;另一類是熱臺(tái)法,對應(yīng)的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)是《 JJG 463-1996 熱臺(tái)法熔點(diǎn)測定儀檢定規(guī)程 》。因而這就引申出熔點(diǎn)儀的分類,從應(yīng)用層面講熔點(diǎn)儀主要分為兩大類:一種是能夠自動(dòng)檢測的微機(jī)熔點(diǎn)儀,另一種是需要人為參與的目視熔點(diǎn)儀;兩種熔點(diǎn)儀特點(diǎn)各異,分別有著自己的應(yīng)用場景。
2 微機(jī)熔點(diǎn)儀原理
微機(jī)熔點(diǎn)儀是采用毛細(xì)管法測量物質(zhì)熔點(diǎn),基于的事實(shí)是:物質(zhì)在結(jié)晶狀態(tài)時(shí)反射光線(不透光),在熔融狀態(tài)時(shí)透射光線。因此,隨著溫度的升高物質(zhì)在熔化過程中會(huì)產(chǎn)生透光度的躍變。微機(jī)熔點(diǎn)儀即是采用光電檢測的原理,一方面通過精準(zhǔn)的控溫算法控制爐溫按照預(yù)設(shè)的升溫速率往上升,同時(shí)另一方面又實(shí)時(shí)地監(jiān)控光電傳感器輸出的光信號,通過光電傳感器接收光信號的強(qiáng)弱來反映物質(zhì)狀態(tài)的變化,然后根據(jù)透光度和溫度的關(guān)系實(shí)時(shí)地描繪函數(shù)曲線,該曲線即是反映物質(zhì)熔化特征的曲線,俗稱熔化曲線,如圖 1所示。獲得了物質(zhì)的熔化曲線,儀器即可以根據(jù)熔化曲線的特征自動(dòng)識別物質(zhì)的形態(tài)并準(zhǔn)確判斷出物質(zhì)的初熔點(diǎn)和終熔點(diǎn)。通常中**微機(jī)熔點(diǎn)儀大都采用高分辨率的液晶顯示屏,不僅能夠設(shè)置測量參數(shù)和顯示測量結(jié)果,而且還能夠?qū)崟r(shí)地顯示熔化曲線,使用戶對測量的過程一目了然,方便用戶對測量的有效性做出判斷,使用極為直觀、方便。
圖1 光電檢測原理
由于微機(jī)熔點(diǎn)儀采用的是毛細(xì)管法和光電檢測的原理,所以如果用戶想采用微機(jī)熔點(diǎn)儀來進(jìn)行物質(zhì)熔點(diǎn)的測量,被測物質(zhì)必須要滿足兩個(gè)條件:
1.
被測物質(zhì)要能夠研磨成粉末,裝到毛細(xì)管里,通常毛細(xì)管的規(guī)格是:內(nèi)徑1.0mm、外徑1.4mm、長度80mm,所以對被測物質(zhì)有一定的顆粒度要求,顆粒太大裝不進(jìn)毛細(xì)管,則無法測量;
2.
被測物質(zhì)熔化后必須要具有一定的透光性,不太適合用于物質(zhì)熔化后顏色很深、透光性差或者不透光的場景,因?yàn)闄z測的光信號太弱,極易造成測量誤差甚至是熔點(diǎn)的誤判而導(dǎo)致錯(cuò)誤的測量結(jié)果;
微機(jī)熔點(diǎn)儀具有操作簡單方便、測量精度高,無需人工干預(yù)等諸多優(yōu)點(diǎn),廣泛應(yīng)用于藥廠、食品原料、香料香精和精細(xì)化工等行業(yè),以及高校實(shí)驗(yàn)室等用于材料物理屬性的分析。
上海愛慧氏WRS系列微機(jī)熔點(diǎn)儀是傾力打造的技術(shù)精品,該系列機(jī)型采用光電檢測的原理可以實(shí)時(shí)顯示熔化曲線,自動(dòng)判斷樣品的初熔點(diǎn)和終熔點(diǎn);此外除了具有常規(guī)微機(jī)熔點(diǎn)儀的所有優(yōu)點(diǎn)外,該系列機(jī)型還融入了許多愛慧氏獨(dú)有的設(shè)計(jì)元素,比如愛慧氏獨(dú)有的控溫技術(shù)實(shí)現(xiàn)了爐溫的“快”+“準(zhǔn)”+“穩(wěn)”的精準(zhǔn)控制,有著近乎苛刻**的測量性能。
3 目視熔點(diǎn)儀原理
顧名思義,目視熔點(diǎn)儀采用人工觀測物質(zhì)形態(tài)的方式,由用戶自己判斷物質(zhì)的初熔點(diǎn)和終熔點(diǎn);從加熱介質(zhì)來分,目視熔點(diǎn)儀可以分為兩類:
一類是采用液體加熱的方式,比如以甲基硅油為介質(zhì)的WRR系列目視熔點(diǎn)儀,這類熔點(diǎn)儀也是采用毛細(xì)管法測量熔點(diǎn),主要是為了滿足藥典測量熔點(diǎn)的規(guī)范,廣泛應(yīng)用于藥廠、制藥等行業(yè);不過,根據(jù)*新的藥典規(guī)范,熔點(diǎn)的測量也可以采用金屬加熱的方式,相信在不久的將來,采用液體加熱的熔點(diǎn)儀因?yàn)槭褂脴O為不方便,并且要經(jīng)常更換加熱液體,將會(huì)逐步淡出市場舞臺(tái);
另一類目視熔點(diǎn)儀是采用顯微鏡的方式觀察樣品的熔化過程,俗稱顯微熔點(diǎn)儀;該系列目視熔點(diǎn)儀采用金屬熱臺(tái)作為加熱介質(zhì),通常既可以采用毛細(xì)管法測量熔點(diǎn),亦可以采用熱臺(tái)法測量熔點(diǎn),如圖 2所示,所以使用范圍相當(dāng)廣泛;
根據(jù)顯微鏡的種類不同顯微熔點(diǎn)儀又可以分為:單目,雙目以及視頻顯微鏡,可以滿足不同用戶各種層次的需求;對于可以研磨成粉末的被測物質(zhì),可以采用毛細(xì)管法測量熔點(diǎn),并且可以觀測熔化后顏色深透光性差的樣品;對于不能研磨成粉末的樣品可以切成薄片,放在蓋玻片上而采用熱臺(tái)法測量熔點(diǎn),兩種方法均可獲得穩(wěn)定可靠的測量結(jié)果,使用范圍相當(dāng)廣泛,彌補(bǔ)了微機(jī)熔點(diǎn)儀的不足,只是因?yàn)樾枰藶閰⑴c,因而使用上不如微機(jī)熔點(diǎn)儀方便。
顯微熔點(diǎn)儀因?yàn)槭褂煤唵沃庇^,測量性能穩(wěn)定可靠,以及維護(hù)簡單方便等諸多優(yōu)點(diǎn),廣泛應(yīng)用于有機(jī)精細(xì)化工、高分子、石蠟,尤其是橡膠原料、塑料粒子、高等院校等科研單位??梢灶A(yù)見在不久的將來,顯微熔點(diǎn)儀將會(huì)是今后目視熔點(diǎn)儀的主流。
X-6BR+熔點(diǎn)圖像分析儀是愛慧氏儀器設(shè)計(jì)的極有代表性的目視熔點(diǎn)儀。該款熔點(diǎn)圖像分析儀既可以采用毛細(xì)管法,亦可以采用熱臺(tái)法測量樣品熔點(diǎn),應(yīng)用領(lǐng)域極為廣泛,此外采用毛細(xì)管法測量熔點(diǎn)的時(shí)候可以同時(shí)測量三個(gè)樣品,大大提升了測量效率;除了具有控溫細(xì)膩和極高的測量性能外,該機(jī)型還率先采用了超大的雙彩屏設(shè)計(jì),可以通過高清的視頻觀察熔點(diǎn)的變化過程,并且可以錄像和回放,以及抓拍初、終熔圖片自動(dòng)生成測量報(bào)告,直接連接USB商務(wù)打印機(jī)打印測量報(bào)告等諸多優(yōu)點(diǎn),使用極為簡單、方便;是對測量性能要求高,又追求**用戶體驗(yàn)的**客戶的理想之選。