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氨氮在線自動分析儀的原理和分類

日期：2025-01-08 05:28

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摘要：

氨氮在線自動分析儀的原理和分類

氨氮是指水中以游離氨（NH3）和銨離子（NH4）形式存在的氮。動物性有機物的含氮量一般較植物性有機物為高。同時，人畜糞便中含氮有機物很不穩(wěn)定，容易分解成氨。因此，水中氨氮含量增高時指以氨或銨離子形式存在的化合氨。氨氮在線監(jiān)測儀就是安裝于特定位置的污染源，24小時連續(xù)不間斷地對污染源進行氨氮分析的儀器。氨氮在線監(jiān)測儀幾種主要的測試方法以及方法比較

氨氣敏電極法

1 原理

在pH值大于11的環(huán)境下，銨根離子向氨轉變，氨通過氨敏電極的疏水膜轉移，造成氨敏電極的電動勢的變化，儀器根據(jù)電動勢的變化測量出氨氮的濃度。

2 檢測步驟

用新的水樣沖洗測量水樣、試劑體積的容器和電極安裝管。

使用蠕動泵進樣。水樣并不直接與蠕動泵管接觸－－有一個空氣緩沖區(qū)。進樣的體積由一可視測量系統(tǒng)控制。

與進樣相同，輔助試劑也通過蠕動泵投加，并由可視測量系統(tǒng)控制加藥體積。

通過鼓泡混合水樣和試劑。

由測量系統(tǒng)自動控制反映時間。

殘液由蠕動泵排出。

在用戶自定義的測量周期中，分析儀會利用內(nèi)置的校準標液和清洗溶液自動進行校準和清洗。

3 氨氣敏電極法主流儀器品牌

進口品牌：德國WTW,英國RAIKING

4 如何分辨氨氣敏電極法儀器的性能

1.量程：電極法氨氮量程規(guī)格分為：0-1200；0-2000；0-3000；0-10000不等。并且量程自由切換，量程越大，說明儀器采用的電極的適應性越強。

2.*低檢出限：儀器的*低檢出限越低，代表電極的品質越好，一般為0.05mg/l。

3.準確度：準確度是在線監(jiān)測儀器*基本的要求，測量值與真實值的誤差越?。ㄒ话阋鬄?0%），儀器的性能越好。

4.重復性：重復性也是在線監(jiān)測儀器的基本要求，同一個質控樣，反復測量，在滿足準確度誤差的前提下，每次測量的數(shù)據(jù)偏差不應超過5%。在10%以內(nèi)都屬于正常。

納氏試劑比色法

原理

碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反映生成淡紅棕色膠態(tài)化合物,其色度與氨氮含量成正比,通?？稍诓ㄩL410~425nm范圍內(nèi)測其吸光度,計算其含量.

本法*低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測定上限為2mg/L.采用目視比色法,*低檢出濃度為0.02mg/L.水樣做適當?shù)念A處理后,本法可用于地面水,地下水,工業(yè)廢水和生活污水中氨氮的測定.

儀器

2.1 帶氮球的定氮蒸餾裝置:500mL凱氏燒瓶,氮球,直形冷凝管和導管.

2.2 分光光度計

2.3 pH計

試劑

配制試劑用水均應為無氨水

3.1 無氨水可選用下列方法之一進行制備:

3.1.1 蒸餾法:每升蒸餾水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去50mL初餾液,按取其余餾出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.

3.1.2 離子交換法:使蒸餾水通過強酸型陽離子交換樹脂柱.

3.2 1mol/L鹽酸溶液.

3.3 1mol/L氫氧化納溶液.

3.4 輕質氧化鎂(MgO):將氧化鎂在500℃下加熱,以出去碳酸鹽.

3.5 0.05%溴百里酚藍指示液:pH6.0~7.6.

3.6 防沫劑,如石蠟碎片.

3.7 吸收液:

3.7.1 硼酸溶液:稱取20g硼酸溶于水,稀釋至1L.

3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.

3.8 納氏試劑:可選擇下列方法之一制備:

3.8.1 稱取20g碘化鉀溶于約100mL水中,邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞(HgCl2)結晶粉末(約10g),至出現(xiàn)朱紅色沉淀不易溶解時,改寫滴加飽和二氯化汞溶液,并充分攪拌,當出現(xiàn)微量朱紅色沉淀不再溶解時,停止滴加二氯化汞溶液.

另稱取60g氫氧化鉀溶于水,并稀釋至250mL,冷卻至室溫后,將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液中,用水稀釋至400mL,混勻.靜置過夜將上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.

3.8.2 稱取16g氫氧化納,溶于50mL水中,充分冷卻至室溫.

另稱取7g碘化鉀和碘化汞(HgI2)溶于水,然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化納溶液中,用水稀釋至100mL,貯于聚乙烯瓶中,密塞保存.

3.9 酒石酸鉀納溶液:稱取50g酒石酸鉀納KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml.

3.10 銨標準貯備溶液:稱取3.819g經(jīng)100℃干燥過的優(yōu)級純氯化銨(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀釋至標線.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.

3.11 銨標準使用溶液:移取5.00mL銨標準貯備液于500mL容量瓶中,用水稀釋至標線.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.

測定步驟

4.1 水樣預處理:取250mL水樣(如氨氮含量較高,可取適量并加水至250mL,使氨氮含量不超過2.5mg),移入凱氏燒瓶中,家數(shù)滴溴百里酚藍指示液,用氫氧化納溶液或演算溶液調節(jié)至pH7左右.加入0.25g輕質氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導

管下端插入吸收液液面下.加熱蒸餾,至餾出液達200mL時,停止蒸餾,定容至250mL.

采用酸滴定法或納氏比色法時,以50mL硼酸溶液為吸收液;采用水楊酸-次氯酸鹽比色法時,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液為吸收液.

4.2 標準曲線的繪制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL銨標準使用液分別于50mL比色管中,加水至標線,家1.0mL酒石酸鉀溶液,混勻.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min后,在波長420nm處,用光程20mm比色皿,以水為參比,測定吸光度. 由測得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的標準曲線.

4.3 水樣的測定:

4.3.1分取適量經(jīng)絮凝沉淀預處理后的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg),加入50mL比色管中,稀釋至標線,家0.1mL酒石酸鉀納溶液.以下同標準曲線的繪制.

4.3.2 分取適量經(jīng)蒸餾預處理后的餾出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氫氧化納溶液,以中和硼酸,稀釋至標線.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min后,同標準曲線步驟測量吸光度.

4.4 空白實驗:以無氨水代替水樣,做全程序空白測定.

計算

由水樣測得的吸光度減去空白實驗的吸光度后,從標準曲線上查得氨氮量(mg)后,

按下式計算:

氨氮(N,mg/L)=m/V×1000

式中:m——由標準曲線查得的氨氮量,mg;

V——水樣體積,mL.

注意事項

6.1 納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例,對顯色反應的靈敏度有較大影響.靜置后生成的沉淀應除去.

6.2 濾紙中常含痕量銨鹽,使用時注意用無氨水洗滌.所用玻璃皿應避免實驗室空氣中氨的玷污.

2編輯本段兩種主要測量方法的對比

氨氣敏電極法比色法的對比

比對項目	電極法	比色法
響應時間	快速，可實現(xiàn)連續(xù)測試，快只要 3分鐘，1mg/L以下低量程精細測量長10分鐘。	慢，只能批式測試，需等待顯色反應完成后才能測試。一次測量至少需要30分鐘以上。
測試量程	廣，從0.00-10000 mg/l NH4-N，只用1 支電極就可實現(xiàn)全量程測試，儀器可自動切換量程，自動調整分辨率。	量程小，或量程分段。更換量程時需更換一臺新的儀器（由比色池來決定量程），　　分辨率低。
*低檢出限	0.05 mg/l	5.0 mg/l
干擾	抗干擾能力強，不受色度、濁度干擾，無需額外補償	易受樣品色度、濁度干擾，且光度法易受周邊環(huán)境溫度、濕度等條件變化影響
進樣要求	無特殊要求	要求嚴格，以免污染光學元件，以及影響吸光度測試
試劑操作成本	低，電極法無需顯色試劑，電極使用壽命長，采用國產(chǎn)試劑，購買方便便宜	高，顯色試劑必須要原裝進口，其他試劑建議用原裝進口的，維護成本高
消耗品	電極使用壽命長，更換電極成本低	光源老化，更換光源成本高，比色池應定期更換
結論	電極法更加適于在線測試分析，對于營養(yǎng)成分氮磷的在線分析，一般優(yōu)選電極法，其次才選比色法。由于目前用電極法測試其它營養(yǎng)成分（如硝酸氮、亞硝酸氮、磷酸鹽、總磷、COD等）的技術還不成熟，還沒有開發(fā)出經(jīng)久耐用的電極，因此才用比色法暫時替代。目前用電極法測試氨氮技術已經(jīng)很成熟，許多知名專業(yè)廠商都選用電極法測試氨氮，逐步替代老式的比色法。