1227殺菌劑檢測(cè)方法

1227殺菌劑檢測(cè)方法適用于十二烷基二甲基叔胺與氯化芐季銨化反應(yīng)而成的1227。

1227殺菌劑檢測(cè)方法規(guī)定了的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸與貯存。
1227可用作腈綸勻染劑，織物柔軟劑和抗靜電劑，大型石油化工裝置的水質(zhì)穩(wěn)定劑，油田注水殺菌劑及傷口清洗、醫(yī)療器械、運(yùn)輸工具、食品工廠設(shè)備、游樂器械、公共設(shè)施等的消毒殺菌劑。
分子量：339.99（原料叔胺為單碳12叔胺)； 
分子量：348.41（原料叔胺為Ｃ12：C14=70：30混合叔胺）（1999年國(guó)際原子量）。
1 規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過在本標(biāo)準(zhǔn)中的引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件其*新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T 601-2002  化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備
GB/T 602-2002  化學(xué)試劑  雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
GB/T 603-2002  化學(xué)試劑 制劑及制品制備方法
GB/T 3143-1982 液體化學(xué)產(chǎn)品顏色測(cè)定法（Hazen 單位－鉑鈷色號(hào)）
GB/T 6368-1993  表面活性劑  水溶液pH值的測(cè)定 電位法
GB/T 8170-1987 數(shù)值修約規(guī)定
QB/T 1914-1993 脂肪烷基三甲基鹵化銨及脂肪烷基二甲基芐基鹵化銨平均相對(duì)分子量的測(cè)定
QB/T 1915-1993  陽(yáng)離子表面活性劑  脂肪烷基三甲基鹵化銨及脂肪烷基二甲基芐基鹵化銨
3   產(chǎn)品結(jié)構(gòu)通式
4.2 凈含量：每桶50kg（每桶凈含量負(fù)偏差不得大于標(biāo)定凈含量的0.5%）
質(zhì)量要求：
外觀：無(wú)色至淡黃色粘稠透明液體
活性物含量：45±1%
游離胺含量≤2%
色度(Hazen 鉑－鈷色號(hào))   ≤ 100
pH值(10%水溶液) 6.0～8.0
4.2 凈含量：每桶50kg（每桶凈含量負(fù)偏差不得大于標(biāo)定凈含量的0.5%）
5   試驗(yàn)方法
本標(biāo)準(zhǔn)所用的試劑和水，除特殊規(guī)定外，均使用現(xiàn)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭┖驼翩y水
或同等純度的水；基準(zhǔn)物應(yīng)使用基準(zhǔn)試劑。
試驗(yàn)中所用的標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑，在沒有特殊注明時(shí)，均按GB/T601-2002，GB/T 602-2002， GB/T 603-2002之規(guī)定制備。
5.1外觀的測(cè)定
采用目測(cè)評(píng)定。
5.2活性物含量的測(cè)定
5.2.1 方法提要
用四苯硼鈉的標(biāo)準(zhǔn)溶液在水和三氯甲烷的兩相介質(zhì)中，以溴酚藍(lán)作指示劑，兩相滴定季銨鹽型陽(yáng)離子表面活性劑。
滴定開始時(shí)，溴酚藍(lán)與季銨鹽型陽(yáng)離子表面活性劑生成深藍(lán)色復(fù)鹽并溶于三氯甲烷中，使三氯甲烷層呈藍(lán)色。滴定過程中，四苯硼鈉與水層中的陽(yáng)離子表面活性劑生成無(wú)色鹽，并溶于三氯甲烷中。當(dāng)水溶液中的所有陽(yáng)離子表面活性劑與四苯硼鈉反應(yīng)完，四苯硼鈉開始取代三氯甲烷層中陽(yáng)離子表面活性劑-溴酚藍(lán)復(fù)鹽中的溴酚藍(lán)，被取代出的溴酚藍(lán)不溶于三氯甲烷而轉(zhuǎn)入水中，三氯甲烷層藍(lán)色消失，即為滴定終點(diǎn)。
5.2.2 試劑
a. 三氯甲烷(GB/T 682);
b. 鹽酸(GB/T 622),c(HCl)=1mol/L溶液；
c. 氫氧化鈉(GB/T 629),200g/L溶液；
d. 溴酚藍(lán)(HG3-1224),1g/L乙醇溶液；
e. 氯化鉀(GB/T 646),c(KCl)=0.02mol/L溶液；
f. 四苯硼鈉(HG3-1164),c[NaB(C6H5)4]= 0.02mol/L 標(biāo)準(zhǔn)溶液。
配制：稱取7g（準(zhǔn)確至0.1g）四苯硼鈉,用約950mL水溶解，用200g/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至pH在9左右，再加水至1000mL，混勻。放置過夜，用中速濾紙過濾，收集濾液于潔凈的棕色試劑瓶?jī)?nèi)，混勻。
標(biāo)定：移取50.0mL待標(biāo)定的四苯硼鈉溶液于250mL燒杯中，在攪拌下滴加150mL 0.02mol/L氯化鉀溶液。加入5mL 1mol/L鹽酸溶液，攪拌后靜置30min。用已恒重的P4號(hào)孔徑（1.6～4）μm玻璃濾鍋吸濾，用四苯硼鉀飽和溶液洗滌燒杯中的沉淀并轉(zhuǎn)移沉淀至濾鍋中，再用20mL水分四次洗滌沉淀。于（105±1）℃烘箱中干燥3h，在干燥器內(nèi)冷卻30min后稱量。重復(fù)干燥30min和冷卻、稱量，直至相
繼兩次稱量之差不超過0.5mg。
注：四苯硼鉀飽和溶液的制備：將按標(biāo)定程序得到的四苯硼鉀沉淀置于燒杯內(nèi)，加入50℃熱水，保溫?cái)嚢?min，
急速冷卻至室溫，靜置2h，用P4號(hào)玻璃濾鍋吸濾，收集濾液使用。
計(jì)算：四苯硼鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度c(mol/L)按式(1)計(jì)算：
                            ……………………………………………（1）
式中：m——四苯硼鉀沉淀的質(zhì)量，g ；
358.33——四苯硼鉀的摩爾質(zhì)量，g/mol。
二次平行測(cè)定之差應(yīng)不超過0.00004mol/L，取平均值作為四苯硼鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度，數(shù)值表示至五位小數(shù)。
注：標(biāo)定四苯硼鈉溶液的濃度也可以用已知**純度的試劑級(jí)海明1622作基準(zhǔn)，**稱取0.5g(準(zhǔn)確至0.1mg)，用水溶解并定容至100mL，按5.2.4.2規(guī)定程序進(jìn)行標(biāo)定。但不能使用由十二烷基硫酸鈉作基準(zhǔn)測(cè)得的海明1622純度值。
5.2.3  儀器
a. 玻璃過濾坩堝（GB/T 11415） ，P4號(hào)，孔徑（1.6～4）μm；
b. 具塞滴定管（GB/T 12805），25mL；
c. 容量瓶（GB/T 12806），100mL，500mL，1000mL；
d. 燒杯，50mL，250mL；
e. 具塞量筒（GB/T 12804）100mL；
f. 移液管（GB/T 12808）25mL，50mL；
g. 電熱烘箱，能控溫于（105 ±1）℃。
5.2.4  試驗(yàn)程序
5.2.4.1  試驗(yàn)份
適合于兩相滴定的試驗(yàn)份質(zhì)量m0(g)按式(2)估算：
             …………………………………….(2)
式中：c——滴定用四苯硼鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；
ME——按主組分估計(jì)的樣品陽(yáng)離子活性物的摩爾質(zhì)量，g/mol；
C1——估計(jì)的樣品活性物含量，%。
準(zhǔn)確稱取估算量的均勻試樣（準(zhǔn)確至0.1mg）于燒杯中，用水溶解并轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶中，稀釋至刻度，混勻。
5.2.4.2 測(cè)定
移取25.0mL試驗(yàn)份溶液置于100mL具塞量筒中，加入25mL水，1mL 200g/L氫氧化鈉溶液，0.4mL溴酚藍(lán)指示劑和15mL三氯甲烷。加塞振搖，靜置分層后，下層應(yīng)為藍(lán)色。間斷地從滴定管滴加四苯硼鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液和加塞振搖，靜置分層，觀察分層速度和下層顏色。開始時(shí)每次加入（1～2）mL滴定液，當(dāng)接近終點(diǎn)時(shí)，強(qiáng)力振搖后，靜置分層速度明顯加快，應(yīng)減少每次滴加量，乃至每加一滴就必須強(qiáng)力振搖，靜置分層，直至三氯甲烷層藍(lán)色消失，即為終點(diǎn)。
5.2.5 試驗(yàn)結(jié)果計(jì)算
陽(yáng)離子活性物含量（X1）以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示，按式（3）計(jì)算：
                                ……………………………………（3）
式中：c——四苯硼鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；
V1——滴定耗用的四苯硼鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；
m0——試驗(yàn)份的質(zhì)量，g；
M——試樣中陽(yáng)離子活性物的摩爾質(zhì)量，g/mol。
注：試樣中十二烷基二甲基芐基氯化銨活性物的平均相對(duì)分子量按QB/T 1914-1993測(cè)定。
取兩次平行測(cè)定結(jié)果的平均值作為結(jié)果，數(shù)值表示至個(gè)位。
5.2.6 精密度
兩次平行試驗(yàn)結(jié)果之差應(yīng)不超過平均值的1.5%。
5.3 游離胺的測(cè)定
5.3.1 原理
游離胺為未反應(yīng)的脂肪烷基二甲基胺，能與鹽酸發(fā)生中和反應(yīng)。在異丙醇—乙二醇介質(zhì)中，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液電位滴定測(cè)定其含量。
5.3.2 試劑
a. 乙二醇—異丙醇（HG3—1167），等體積混合液；
b. 鹽酸（GB/T 622），0.02mol/L乙二醇—異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液，按GB/601標(biāo)定。
5.3.3  儀器
a. 燒杯，100mL；
b. 量筒（GB/T 12804），50mL；
c. 微量滴定管（GB/T 12805），2mL或5mL；
d. 酸度計(jì)，分度0.02pH單位，配有玻璃電極和甘汞電極；
e. 電磁攪拌器，帶聚四氟乙烯或玻璃包裹的攪拌棒。
5.3.4 試驗(yàn)程序
準(zhǔn)確稱取5g均勻試樣（稱準(zhǔn)至1mg）于100mL燒杯中，加入50mL乙二醇—異丙醇混合液，放一攪拌棒，置燒杯于電磁攪拌器上，開動(dòng)攪拌器。由微量滴定管滴加鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行電位滴定，以電位值或pH值的*大突變?yōu)榈味ńK點(diǎn)，記錄所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（V2）。
5.3.5  試驗(yàn)結(jié)果計(jì)算
試樣中游離胺相對(duì)陽(yáng)離子活性物的質(zhì)量百分含量（X2）以相應(yīng)分子量脂肪烷基二甲基胺計(jì)，按式（4）計(jì)算：
                                    ………………………………..（4）
式中：c2——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；
V2——滴定所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；
m0——試驗(yàn)份的質(zhì)量，g；
X1——試樣中陽(yáng)離子活性物的含量，%；
Mt——脂肪烷基二甲基胺的摩爾質(zhì)量，g/mol。
Mt：?jiǎn)翁?2叔胺的摩爾質(zhì)量213.4 g/mol，混碳12/14叔胺的摩爾質(zhì)量221.8 g/mol（原料叔胺為Ｃ12：C14=70：30混合叔胺）。
取兩次平行測(cè)定結(jié)果的平均值作為結(jié)果，數(shù)值表示至一位小數(shù)。
5.3.6  精密度
兩次平行試驗(yàn)結(jié)果之差應(yīng)不超過0.05%。
5.4  色度的測(cè)定
5.5 pH值的測(cè)定：
稱取1份均勻試樣，加9份水?dāng)嚢枋怪芙?，按GB/T 6368-1993的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。
5.6  凈含量：
用500kg，精度為1/1000的磅秤進(jìn)行測(cè)定。
尊敬的客戶
歡迎您光臨我公司網(wǎng)站，目前您所在的位置是我司1227殺菌劑檢測(cè)方法的頁(yè)面，此頁(yè)面的介紹較為簡(jiǎn)單，如果你想更加詳細(xì)的了解該產(chǎn)品參數(shù)，溫馨提醒您：可通過查看其它頁(yè)面或留言或電話的方式跟我們?nèi)〉寐?lián)系來(lái)進(jìn)一步的了解相關(guān)產(chǎn)品信息，我們期待您的來(lái)電。

http://www.jsjwdep.com/threestyle/jsjwdep/firstcatalog/2821778/1.html