1　二手高效液相色譜儀測(cè)定頭孢
    Waters2695+2996高效液相色譜儀，包括Waters2695四元泵、在線真空脫氣機(jī)、柱溫箱、自動(dòng)進(jìn)樣器；DAD 檢測(cè)器和Empower化學(xué)工作站（美國(guó)沃特世公司）；頭孢克洛δ-3-異構(gòu)體對(duì)照品（中國(guó)藥品生物制品檢定所，批號(hào)：130494-200402）；頭孢克洛膠囊（回音必集團(tuán)浙江亞?wèn)|制藥有限公司，規(guī)格為0.25 g,批號(hào)：050816、 0509001、0509002、0509003）。

    2　方法與結(jié)果

    2.1　二手高效液相色譜儀測(cè)定頭孢的色譜條件

    色譜柱：Cosmosil ODSQB柱（250 mm×4.6 mm, 5μm），流動(dòng)相：磷酸二氫鉀溶液（取磷酸二氫鉀 6.8 g,加水溶解并稀釋至1000 mL,用磷酸調(diào)節(jié)pH 至3.4）-乙腈(90:10)，流速：1 mL/min,紫外檢測(cè)波長(zhǎng)：254 nm，進(jìn)樣量：20μL。

    2.2　系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

    精密稱取頭孢克洛對(duì)照品和頭孢克洛δ-3-異構(gòu)體對(duì)照品適量，加流動(dòng)相溶解并制成每1mL中含頭孢克洛和頭孢克洛δ-3-異構(gòu)體各約0.2 mg的混合溶液，進(jìn)樣，記錄色譜圖。中國(guó)藥典規(guī)定，頭孢克洛和頭孢克洛δ-3-異構(gòu)體的色譜峰分離度（R）應(yīng)大于 1.5，而理論塔板數(shù)按頭孢克洛色譜峰計(jì)算不低于 1500。試驗(yàn)結(jié)果，頭孢克洛和頭孢克洛δ-3-異構(gòu)體的色譜峰R為3.48，理論塔板數(shù)為11350。

    2.3　標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備

    精密稱取頭孢克洛對(duì)照品（含量94.0%）巧1119 9 置50 mL量瓶中，用流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度，搖勻，分別精密量取此液1、2、3、4、5 mL，置5 mL量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻作供試液，進(jìn)樣，記錄色譜圖，結(jié)果見表1。以供試液濃度（C)為橫坐標(biāo)，峰面積（A）為縱坐標(biāo)，計(jì)算得回歸方程：A＝26550 C +20.452，r=0.9998，可見頭孢克洛濃度在0.0564 ～0.282 g/L范圍內(nèi)與其峰面積呈線性關(guān)系。