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如何用庫侖法進行COD測定儀的水質(zhì)檢測？
日期：2025-01-11 01:26
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摘要：如何用庫侖法進行COD測定儀的水質(zhì)檢測？
如何用庫侖法進行COD測定儀的水質(zhì)檢測？
一、方法原理
水樣使用重鉻酸鉀作為氧化劑。過量的重鉻酸鉀在10.2mol/L硫酸介質(zhì)中回流氧化后，利用電解產(chǎn)生的亞鐵離子作為庫侖滴定劑進行庫侖滴定。根據(jù)電解產(chǎn)生的亞鐵離子消耗的電量，按照法拉第定律進行計算。
CODcr(O2,mg/L)=
式中，QS——校準(zhǔn)重鉻酸鉀消耗的電量；
QM——測定過量重鉻酸鉀消耗的電量；
V——水樣體積（ml）。
如果儀器有簡單的數(shù)據(jù)處理設(shè)備，*后顯示的值為 CODcr 值。該方法簡單、快速、試劑用量少。簡化了用標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)滴定溶液的步驟，縮短了回流時間。特別適用于工礦行業(yè)的工業(yè)廢水控制分析。但由于氧化條件與方法（1）不完全一致，必要時應(yīng)對照方法（1）的測定結(jié)果進行核對。
2. 干擾和消除
酸性重鉻酸鉀具有強氧化性，能氧化大部分有機物。當(dāng)加入硫酸銀作為催化劑時，線性脂肪族化合物可以被完全氧化，而芳香族有機物則不易被氧化。吡啶不被氧化。揮發(fā)性線性脂肪族化合物、苯等有機物以氣相存在，不能與氧化劑液接觸，氧化作用不明顯。氯離子可被重鉻酸鹽氧化，與硫酸銀反應(yīng)生成沉淀，影響測量結(jié)果。因此，在回流前向水樣中加入硫酸汞，使其成為復(fù)合物以消除干擾。氯離子含量高于2000mg/L的樣品在測定前應(yīng)進行定量稀釋，使其含量降至2000mg/L以下。
三、方法的適用范圍
用1ml 0.05mol/L重鉻酸鉀溶液進行校準(zhǔn)測定時，本方法檢測濃度為2mg/L（COD）。用3ml 0.05mol/L重鉻酸鉀溶液校準(zhǔn)測定時，檢出濃度為3mg/L（COD），測定上限為100mg/L。
儀器
(1)化學(xué)需氧量計。
(2) 滴定池：150ml 錐形瓶（用于回流和滴定）。
(3)電極：發(fā)生電極面積為780mm2鉑片。對電極由鉑絲制成，置于底部為垂直熔融玻璃的玻璃管中（裝有3mol/L硫酸）。指示電極面積為300mm2鉑片。參比電極是一根直徑為1mm的鎢絲，同樣置于玻璃管中（充滿飽和硫酸鉀溶液），底部為垂直熔融玻璃。
(4)電磁攪拌器、攪拌棒。
(5)回流裝置：標(biāo)準(zhǔn)磨口150ml錐形瓶34#回流裝置，回流冷凝管長度120mm。
(6) 電爐（300W）。
(7) 設(shè)置時鐘。
試劑
(1)重蒸餾水：在蒸餾水中加入少許高錳酸鉀進行重蒸餾。
(2)重鉻酸鉀溶液(1/6K2Cr2O7=0.050mol/L)：稱取2.5g重鉻酸鉀溶液于1000ml重蒸餾水中，搖勻備用。
(3)硫酸-硫酸銀溶液：將25g硫酸銀加入2500ml濃硫酸中，溶解并搖勻。
(4)硫酸鐵溶液(1/2Fe2(SO4)3=1mol/L)：稱取200g硫酸鐵(Fe2(SO4)3溶于1000ml雙蒸水中，如有沉淀物過濾)。
(5)硫酸汞溶液：稱取4g硫酸汞于50ml燒杯中，加入20ml3mol/L硫酸，微加熱溶解，轉(zhuǎn)移至滴瓶中。
步
1. 校準(zhǔn)值的確定
(1)準(zhǔn)確吸取12ml重蒸餾水至錐形瓶中，加入0.05mol/L重鉻酸鉀溶液1.00ml，緩慢加入硫酸-硫酸銀溶液17.0ml，混勻。放入2-3顆玻璃珠，加熱回流。
(2)回流25min后，停止加熱，用隔熱罩將錐形瓶與電爐分開，稍微冷卻，從冷凝器上端加入33ml雙蒸水。
(3)取出錐形瓶，冷水浴冷卻，加入7mlmol/L硫酸鐵溶液，搖勻，繼續(xù)冷卻至室溫。
(4) 放入攪拌棒，插入電極，攪拌。關(guān)閉校準(zhǔn)開關(guān)以進行庫侖滴定。儀器自動控制終點并顯示重鉻酸鉀的相對COD校準(zhǔn)值。將此值存儲在儀器的表盤中。
2、水樣的測定
(1) COD值小于20mg/L的水樣：
①準(zhǔn)確 取10.00ml水樣置于錐形瓶中，加入1-2滴硫酸汞溶液和1.00ml 0.050mol/L重鉻酸鉀溶液，加入17.00ml硫酸-硫酸銀溶液，混勻。加入2-3杯玻璃珠，加熱回流，按照《校準(zhǔn)值（2）和（3）的測定》進行以下操作。
②放上攪拌棒，插入電極，打開攪拌器，關(guān)閉測量開關(guān)，進行庫侖滴定，儀器直接顯示水這樣的COD值。
如如果水樣中氯離子含量高，可以少取水樣，用重蒸餾水稀釋至10ml。該水樣的 COD 測量如下：
CODCr(O2, mg/L)=
式中，V——水樣體積（ml）；
COD——儀器COD讀數(shù)（mg/L）。
(2) COD值大于20mg/L的水樣：
①準(zhǔn)確吸取10ml重蒸餾水至錐形瓶中，加入1-2滴硫酸汞溶液，加入0.050mol/L重鉻酸鉀溶液3ml，緩慢緩慢加入17.0ml硫酸-硫酸銀溶液，混勻。放入 2-3 個玻璃珠并加熱回流。以下操作根據(jù)“校準(zhǔn)值的確定（2）、（3）（4）”進行校準(zhǔn)。
②準(zhǔn)確吸取10.00ml水樣（或少取，加水至10ml）置于錐形瓶中，加入1-2滴硫酸汞溶液和3ml 0.050mol/L重鉻酸鉀溶液。加入17.0ml硫酸-硫酸銀溶液，充分混合。放入 2-3 個玻璃珠并加熱回流。測定COD小于20mg/L的水樣按步驟①、②進行下列操作。
精度和準(zhǔn)確度
13個實驗室使用快速COD分析儀分析50mg/L（COD）均勻分布的鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，實驗室相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.4%；相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.8%；相對誤差為 2%。
17個實驗室分析了含14---25.8mg/L（COD）的加標(biāo)水樣，單個實驗室的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過6.2%。
13個實驗室分析了含88.4--105mg/L（COD）的加標(biāo)水樣，單個實驗室的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過8.3%。
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水樣使用重鉻酸鉀作為氧化劑。過量的重鉻酸鉀在10.2mol/L硫酸介質(zhì)中回流氧化后，利用電解產(chǎn)生的亞鐵離子作為庫侖滴定劑進行庫侖滴定。根據(jù)電解產(chǎn)生的亞鐵離子消耗的電量，按照法拉第定律進行計算。
CODcr(O2,mg/L)=
式中，QS——校準(zhǔn)重鉻酸鉀消耗的電量；
QM——測定過量重鉻酸鉀消耗的電量；
V——水樣體積（ml）。
如果儀器有簡單的數(shù)據(jù)處理設(shè)備，*后顯示的值為 CODcr 值。該方法簡單、快速、試劑用量少。簡化了用標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)滴定溶液的步驟，縮短了回流時間。特別適用于工礦行業(yè)的工業(yè)廢水控制分析。但由于氧化條件與方法（1）不完全一致，必要時應(yīng)對照方法（1）的測定結(jié)果進行核對。
2. 干擾和消除
酸性重鉻酸鉀具有強氧化性，能氧化大部分有機物。當(dāng)加入硫酸銀作為催化劑時，線性脂肪族化合物可以被完全氧化，而芳香族有機物則不易被氧化。吡啶不被氧化。揮發(fā)性線性脂肪族化合物、苯等有機物以氣相存在，不能與氧化劑液接觸，氧化作用不明顯。氯離子可被重鉻酸鹽氧化，與硫酸銀反應(yīng)生成沉淀，影響測量結(jié)果。因此，在回流前向水樣中加入硫酸汞，使其成為復(fù)合物以消除干擾。氯離子含量高于2000mg/L的樣品在測定前應(yīng)進行定量稀釋，使其含量降至2000mg/L以下。
三、方法的適用范圍
用1ml 0.05mol/L重鉻酸鉀溶液進行校準(zhǔn)測定時，本方法檢測濃度為2mg/L（COD）。用3ml 0.05mol/L重鉻酸鉀溶液校準(zhǔn)測定時，檢出濃度為3mg/L（COD），測定上限為100mg/L。
儀器
(1)化學(xué)需氧量計。
(2) 滴定池：150ml 錐形瓶（用于回流和滴定）。
(3)電極：發(fā)生電極面積為780mm2鉑片。對電極由鉑絲制成，置于底部為垂直熔融玻璃的玻璃管中（裝有3mol/L硫酸）。指示電極面積為300mm2鉑片。參比電極是一根直徑為1mm的鎢絲，同樣置于玻璃管中（充滿飽和硫酸鉀溶液），底部為垂直熔融玻璃。
(4)電磁攪拌器、攪拌棒。
(5)回流裝置：標(biāo)準(zhǔn)磨口150ml錐形瓶34#回流裝置，回流冷凝管長度120mm。
(6) 電爐（300W）。
(7) 設(shè)置時鐘。
試劑
(1)重蒸餾水：在蒸餾水中加入少許高錳酸鉀進行重蒸餾。
(2)重鉻酸鉀溶液(1/6K2Cr2O7=0.050mol/L)：稱取2.5g重鉻酸鉀溶液于1000ml重蒸餾水中，搖勻備用。
(3)硫酸-硫酸銀溶液：將25g硫酸銀加入2500ml濃硫酸中，溶解并搖勻。
(4)硫酸鐵溶液(1/2Fe2(SO4)3=1mol/L)：稱取200g硫酸鐵(Fe2(SO4)3溶于1000ml雙蒸水中，如有沉淀物過濾)。
(5)硫酸汞溶液：稱取4g硫酸汞于50ml燒杯中，加入20ml3mol/L硫酸，微加熱溶解，轉(zhuǎn)移至滴瓶中。
步
1. 校準(zhǔn)值的確定
(1)準(zhǔn)確吸取12ml重蒸餾水至錐形瓶中，加入0.05mol/L重鉻酸鉀溶液1.00ml，緩慢加入硫酸-硫酸銀溶液17.0ml，混勻。放入2-3顆玻璃珠，加熱回流。
(2)回流25min后，停止加熱，用隔熱罩將錐形瓶與電爐分開，稍微冷卻，從冷凝器上端加入33ml雙蒸水。
(3)取出錐形瓶，冷水浴冷卻，加入7mlmol/L硫酸鐵溶液，搖勻，繼續(xù)冷卻至室溫。
(4) 放入攪拌棒，插入電極，攪拌。關(guān)閉校準(zhǔn)開關(guān)以進行庫侖滴定。儀器自動控制終點并顯示重鉻酸鉀的相對COD校準(zhǔn)值。將此值存儲在儀器的表盤中。
2、水樣的測定
(1) COD值小于20mg/L的水樣：
①準(zhǔn)確 取10.00ml水樣置于錐形瓶中，加入1-2滴硫酸汞溶液和1.00ml 0.050mol/L重鉻酸鉀溶液，加入17.00ml硫酸-硫酸銀溶液，混勻。加入2-3杯玻璃珠，加熱回流，按照《校準(zhǔn)值（2）和（3）的測定》進行以下操作。
②放上攪拌棒，插入電極，打開攪拌器，關(guān)閉測量開關(guān)，進行庫侖滴定，儀器直接顯示水這樣的COD值。
如如果水樣中氯離子含量高，可以少取水樣，用重蒸餾水稀釋至10ml。該水樣的 COD 測量如下：
CODCr(O2, mg/L)=
式中，V——水樣體積（ml）；
COD——儀器COD讀數(shù)（mg/L）。
(2) COD值大于20mg/L的水樣：
①準(zhǔn)確吸取10ml重蒸餾水至錐形瓶中，加入1-2滴硫酸汞溶液，加入0.050mol/L重鉻酸鉀溶液3ml，緩慢緩慢加入17.0ml硫酸-硫酸銀溶液，混勻。放入 2-3 個玻璃珠并加熱回流。以下操作根據(jù)“校準(zhǔn)值的確定（2）、（3）（4）”進行校準(zhǔn)。
②準(zhǔn)確吸取10.00ml水樣（或少取，加水至10ml）置于錐形瓶中，加入1-2滴硫酸汞溶液和3ml 0.050mol/L重鉻酸鉀溶液。加入17.0ml硫酸-硫酸銀溶液，充分混合。放入 2-3 個玻璃珠并加熱回流。測定COD小于20mg/L的水樣按步驟①、②進行下列操作。
精度和準(zhǔn)確度
13個實驗室使用快速COD分析儀分析50mg/L（COD）均勻分布的鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，實驗室相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.4%；相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.8%；相對誤差為 2%。
17個實驗室分析了含14---25.8mg/L（COD）的加標(biāo)水樣，單個實驗室的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過6.2%。
13個實驗室分析了含88.4--105mg/L（COD）的加標(biāo)水樣，單個實驗室的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過8.3%。
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