快速溶劑萃取的原理及技術(shù)要點(diǎn)

        溶劑快速萃取的基本原理 1. 升高溫度有利于克服基質(zhì)效應(yīng)，加快分析動(dòng)力學(xué)，降低溶劑粘度，增加溶劑分子在體內(nèi)的擴(kuò)散速度，提高萃取效率。 50～200℃是快速溶劑萃取儀的允許溫度范圍，75～125℃是儀器的正常工作溫度，100℃通常用于提取環(huán)境中的一般污染物。之前的實(shí)驗(yàn)已經(jīng)證實(shí)，提取過程中熱降解并不明顯，因此高溫條件下的加熱時(shí)間應(yīng)控制在10分鐘以內(nèi)，以提取樣品中的揮發(fā)性成分。 2.壓力增加。隨著壓力的增加，液體的沸點(diǎn)會(huì)相對(duì)升高。壓力的增加可用于使溶劑在較高溫度下保持液態(tài)以快速填充萃取罐。氣體溶解溶質(zhì)的能力遠(yuǎn)不如液體。使用液體溶解溶質(zhì)可有效提高提取效率，避免揮發(fā)性物質(zhì)的揮發(fā)，增加系統(tǒng)的**性。 6895～20 684kPa為快速溶劑萃取儀的允許壓力范圍，常用壓力一般為10 342kPa。 3、多循環(huán)萃取過程應(yīng)根據(jù)分析化學(xué)中小量多萃取的原則，采用新鮮溶劑進(jìn)行多次靜態(tài)循環(huán)，使其盡可能接近動(dòng)態(tài)循環(huán)，以提高萃取效率。一般情況下，兩到三個(gè)循環(huán)即可達(dá)到良好的提取效果?？焖偃軇┹腿」ぷ髁鞒?1. 由于樣品含水量過高，樣品制備的萃取效率會(huì)降低。樣品在萃取前需要通過自然風(fēng)干或加入硅藻土等干燥劑進(jìn)行干燥。小心不要在這里使用硫酸。鈉。由于樣品顆粒的表面積越大，樣品提取效率就會(huì)越高。提取樣品前，應(yīng)將聚合物樣品置于低溫條件下，加入添加劑后，將樣品研磨。樣品粒徑應(yīng)在0.5mm以內(nèi)。再提取時(shí)，必須加入硅藻土或海砂等分散劑，以提高提取效率。 2、提取劑的選擇合理選擇提取劑可以保證目標(biāo)化合物的有效提取。除硫酸、硝酸、鹽酸等強(qiáng)酸外，所有有機(jī)試劑、緩沖溶劑和水均可用于快速溶劑萃取。萃取劑的極性應(yīng)遵循相容相容的原則，即與目標(biāo)化合物的極性相近。不同類型的化合物可以用不同極性溶劑的混合物萃取，如目前使用的氯仿、丙酮、二氯甲烷和石油醚較高的溶劑率。 3、技術(shù)特點(diǎn)：將相應(yīng)的溶劑泵入放置樣品的萃取池后，升溫、加壓。幾分鐘后，加熱提取池中的樣品提取物可以被輸送到收集瓶中。提取物經(jīng)過純化、脫水和加工。濃縮后即可進(jìn)行色譜分析。 4、適用范圍：快速溶劑萃取技術(shù)可以從水環(huán)境中的底泥、土壤等固體物質(zhì)中提取堿性、酸性和中性物質(zhì)。這種方法可以消除水環(huán)境中的有機(jī)磷農(nóng)藥、有機(jī)氯農(nóng)藥和氯化雜草。提取化學(xué)品、廢油和柴油特別有效?？焖偃軇┹腿〉耐怀鰞?yōu)點(diǎn) 1. 節(jié)省萃取成本。與超聲波提取、傳統(tǒng)索氏提取、自動(dòng)索氏提取和微波提取等其他提取技術(shù)相比，快速溶劑提取技術(shù)在樣品提取過程中所用溶劑用量Z小，節(jié)省了提取成本，并且實(shí)用性更高。 2.有效減少萃取時(shí)間。提取技術(shù)是較為傳統(tǒng)的提取技術(shù)之一。該技術(shù)的提取時(shí)間一般需要4～48小時(shí)。隨著現(xiàn)有技術(shù)的不斷發(fā)展，樣品提取時(shí)間縮短到微波提取的0.5倍。 1h，而快速溶劑萃取技術(shù)的萃取時(shí)間只需要15min左右。該方法提高了提取效率，同時(shí)有效縮短了提取時(shí)間。 3、更高的技術(shù) 快速溶劑萃取技術(shù)的技術(shù)更加先進(jìn)和簡(jiǎn)化。萃取過程使用比氣體更穩(wěn)定的液體，可以使用的溶劑種類很多。根據(jù)實(shí)際情況選擇相應(yīng)的溶劑更為方便。 4、可進(jìn)行固體和半固體萃取，對(duì)基質(zhì)影響?。悠泛啃∮?5%）。相同的提取條件可用于不同的基質(zhì)。由于萃取過程為立式靜態(tài)萃取，在填充樣品時(shí)可在底部加一層過濾層或吸附層。中等的。 5、自動(dòng)化程度高。同一樣品可以多次提取，也可以根據(jù)需要改變?nèi)軇┨崛?，所有這些都可以由用戶編程并自動(dòng)控制。