差示掃描量熱儀的使用,需注意哪些關(guān)鍵事項(xiàng)?
差示掃描量熱儀的使用,需注意哪些關(guān)鍵事項(xiàng)?
差示掃描量熱儀測量與材料內(nèi)部熱轉(zhuǎn)變有關(guān)的溫度與熱流之間的關(guān)系。用于確定樣品在程序控制溫度下的熱效應(yīng)。廣泛應(yīng)用于各種有機(jī)、無機(jī)、高分子材料、金屬材料、半導(dǎo)體半導(dǎo)體供應(yīng)材料、藥 物、生物材料等的熱學(xué)性質(zhì)、相變和結(jié)晶、動(dòng)力學(xué)等研究。
差示掃描量熱儀使用注意事項(xiàng)：
1、為保證儀器的正常使用，試樣在試驗(yàn)溫度范圍內(nèi)不得熱分解，不與金屬鋁反應(yīng)，不腐蝕。如果被測樣品在加熱過程中會(huì)產(chǎn)生大量氣體，或者會(huì)引起爆炸，則儀器不能使用。因此，在測試之前，您應(yīng)該對(duì)樣品的性質(zhì)有一個(gè)大致的了解。
2、檢查儀器的所有連接是否正確，使用的氣體是否充足，工具是否齊全。
3、為保證測試結(jié)果的準(zhǔn)確性，在使用儀器時(shí)，先將儀器（不帶任何樣品和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）燒30分鐘左右。
4、實(shí)驗(yàn)室室溫控制在20°C-30°C，在溫度相對(duì)恒定的情況下，實(shí)驗(yàn)結(jié)果具有較高的度數(shù)和重復(fù)性。當(dāng)室溫較高時(shí)，需要開啟空調(diào)，以保證環(huán)境溫度在短時(shí)間內(nèi)相對(duì)恒定。
5、試驗(yàn)中，如選用鋁坩堝作為試樣盤，試驗(yàn)*高溫度不應(yīng)超過550℃。如果實(shí)驗(yàn)中的*高溫度超過550°C，可以使用陶瓷坩堝。
6、電源：AC220V，50HZ，功耗>2000W。
7、樣品量要適當(dāng)，不宜過多或過少。固體樣品一般為20mg左右。液體樣品不超過坩堝容量的三分之二。另有要求的樣品量，按要求確定。
8、制備DSC樣品時(shí)，不要將樣品灑在坩堝邊緣，以免污染傳感器，損壞儀器。坩堝底部及所有外表面不得附著樣品和雜質(zhì)，以免影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
9、坩堝底部應(yīng)平整，不得有鋸齒或彎曲，否則傳熱**。
10、對(duì)于無機(jī)樣品，可預(yù)先研磨過篩；對(duì)于聚合物樣品，應(yīng)盡可能均勻；纖維可制成1~2mm的相同長度；粉末樣品應(yīng)壓實(shí)。
11. 坩堝放置在支架中的固定位置。試樣量少時(shí)，應(yīng)均勻分布在坩堝底部，而不是一側(cè)；如果樣品是小球，則需要放置在坩堝中央。
12.實(shí)驗(yàn)區(qū)污染嚴(yán)重時(shí)，可將溫度設(shè)置為500℃，速度設(shè)置為20℃/min，恒溫設(shè)置為0min，按【運(yùn)行】鍵。
13、請(qǐng)勿使用硬物清潔樣品架及實(shí)驗(yàn)區(qū)，以免對(duì)儀器造成不可逆轉(zhuǎn)的損壞。
14、如果實(shí)驗(yàn)區(qū)有灰塵或其他粉狀雜物，應(yīng)使用洗耳球吹掉，并用嘴仔細(xì)吹出。
15.一般升溫速度為10~20℃/min。如果太大，曲線會(huì)漂移并降低分辨率；如果太小，測量時(shí)間會(huì)很長。
16、在采集數(shù)據(jù)的過程中，避免儀器周圍有明顯的振動(dòng)。嚴(yán)禁打開上蓋。輕輕觸摸儀器正面會(huì)在 DSC 曲線上產(chǎn)生明顯的峰谷。
17. 數(shù)據(jù)采集時(shí)不要調(diào)整純化氣體的流量，因?yàn)闅怏w流量的微小變化都會(huì)影響DSC曲線。
18. 關(guān)閉儀器前，斷開數(shù)據(jù)線并關(guān)閉軟件。防止在線和通訊錯(cuò)誤。 （此問題在XP和SP3系統(tǒng)中會(huì)發(fā)現(xiàn)，其他系統(tǒng)未測試）。
19. 實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，小心小心DSC爐蓋，用鑷子輕拿輕放，以免**或損壞爐蓋。
20、儀器長期不使用。再次使用時(shí)，必須燒兩三遍?？梢栽O(shè)置溫度為400℃，速率為10℃/min，恒溫為0min，然后按【運(yùn)行】鍵。