你知道氣相色譜儀儀器是如何操作的嗎？

        在氣相色譜儀中，分析樣品在進樣口汽化，載氣進入色譜柱。組分通過對混合物中待檢測組分具有不同保留特性的色譜柱進行分離，然后依次引入檢測器。獲取各個組件的檢測信號。根據引入檢測器的順序，比較后可以區(qū)分成分，根據峰高或峰面積計算各成分的含量。
儀器操作
氣流系統(tǒng)：是指用于載氣和其他氣體（助燃氣體、輔助氣體）流動的管道和控制和測量部件。用過的氣體從高壓氣瓶或氣體發(fā)生器逸出后，通過減壓和氣體凈化干燥管，用穩(wěn)壓閥和穩(wěn)流閥控制到所需流量。
分離系統(tǒng)：由樣品室和色譜柱組成。進樣室有氣體進樣閥、液體進樣室、熱解進樣室等多種類型。色譜柱通常為內徑為2～3mm、長度為1～3米、裝有固定相的填充柱，或內徑為0.25mm、長度為20米的開管柱或更多并涂上固定液體。樣品由載氣從樣品室攜帶通過色譜柱，樣品中的成分在色譜柱中分離，依次流出并進入檢測器。
檢測系統(tǒng)：包括檢測器、微電流放大器、記錄儀。檢測器根據濃度的變化將流出色譜柱的組分轉換為電信號。經微電流放大器放大后的電信號分別送至記錄儀和數(shù)據處理裝置，記錄儀繪制色譜洗脫曲線。
數(shù)據處理系統(tǒng)：簡單的數(shù)據處理組件是一個集成器。新的氣相色譜儀有一個用于數(shù)據處理的微處理器。
溫度控制系統(tǒng)及其他輔助部件 溫度控制器用于控制樣品室、色譜柱和檢測器的溫度。如果色譜柱放置在有鼓風的色譜爐中，則要求色譜爐在恒溫或程序溫度下運行。重要的輔助部件包括頂空進樣器、過程切換裝置等。
流動相為載氣，氦氣、二氧化碳、氫氣、氮氣等均可使用。載氣的選擇和凈化要求取決于所使用的色譜柱、檢測器和分析項目的要求。例如，某些固定相不能與痕量氧氣接觸。例如，熱導池檢測器應使用氫氣作為載氣；捕獲檢測器必須去除載氣中的高度負性雜質，以幫助提高檢測器的靈敏度。當使用分子量較小的氣體作為載氣時，可以使用較高的線速度。此時柱效并沒有大幅度降低，但是可以縮短分析時間，因為小分子氣體的粘度小, 柱壓增加不多，可以降低高線速度下的氣相傳質阻力。當使用氫氣作為載氣時，填充柱和開管柱的流速可以分別選擇為35和2ml/min左右。
平穩(wěn)階段：一般來說，以“相似”為原則，選擇平穩(wěn)解為宜；使用非極性固定溶液分析非極性樣品；使用強極性固定溶液分析強極性樣品（表 4）。將固定液涂在開管柱的內壁上，或涂抹在載體上制成填充柱的固定相，不要涂得太厚。開管柱的df為0.2～0.4微米，填充柱固定液含量為3%～10%。載體顆粒為柱徑的0.1左右，即以80-100目為佳。這樣，液相中組分的傳質速度快，載體粒徑小，不增加填充不均勻性，有利于在較低溫度下分析高沸點組分，縮短分析時間。
操作溫度：采樣室的溫度應根據采樣方法和樣品確定。在氣化模式下取樣時，氣化溫度必須使組分充分氣化而不分解（熱解注入除外）。檢測室的溫度應略高于柱溫，以避免組分冷凝或其他問題。色譜柱溫度的確定必須綜合考慮，即必須綜合考慮固定相的使用溫度范圍、分析時間的長短、定性和定量測定的方便性等因素。適合在恒溫下操作，只有沸程較寬的樣品才能進行升溫程序操作。滿意的工作溫度必須通過實驗獲得。
樣品前處理：將待分析化合物通過化學反應轉化為另一種化合物，稱為衍生物制備。然后通過色譜分析該衍生物。預處理的優(yōu)點是：①許多化合物的揮發(fā)性太低或太高，極性低或熱穩(wěn)定性差，不能或不適合直接進樣進色譜儀進行分析，其衍生物容易進入色譜儀②一些難以分離的成分可以轉化為衍生物，便于分離和定性分析； ③選擇性檢測器檢測可獲得高靈敏度衍生物； ④樣品中的一些雜質由于不能成為衍生物而被去除。