水質(zhì)中鎳的測定 丁二酮肟分光光度法
1 適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用丁二酮肟(二甲基乙二醛肟)分光光度法測定工業(yè)廢水及受到鎳污染的環(huán)境水。
2 測定的原理
在氨溶液中，碘存在下，鎳與丁二酮肟產(chǎn)生作用，形成比為1：4的酒紅色絡(luò)合物。在波長530nm處用光度法進(jìn)行測定。
3 試劑配置
除非另有說明，分析時均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑和蒸餾水或同等純度的水。
3.1 硝酸
3.2 氨水
3.3 高氯酸
3.4 乙醇
3.5 次氯酸鈉(NaOCl)溶液 5.2%
3.6 正丁醇 密度(ρ20)為0.81g/mL。
3.7 硝酸溶液，1:1
3.8 硝酸溶液，1:99
3.9 氫氧化鈉溶液，C(NaOH)＝2mol/L。
3.10 檸檬酸銨溶液 50%
3.11 檸檬酸銨溶液 20%
3.12 碘溶液，C(I2)＝0.05mol/L：稱取12.7g碘片(I2)，加到含有25g碘化鉀(KI)的少量水中，研磨溶解后，用水稀釋至1000mL。
3.13 丁二酮肟溶液，0.5%：稱取0.5g丁二酮肟溶解于50mL氨水(3.2)中，用水稀釋至100mL。
3.14 丁二酮肟乙醇溶液，1%：稱取1g丁二酮肟，溶解于100mL乙醇(3.4)中。
3.15 Ka2－EDTA[C10H14N2O8Na2·2H2O]溶液，5%。
3.16 氨水溶液，1:1
3.17 氨水溶液， 0.5mol/L。
3.18 鹽酸溶液， 0.5mol/L。
3.19 氨水-氯化銨緩沖溶液，pH＝10±0.2；稱取16.9g氯化銨(NH4Cl)，加到143mL氨水(3.2)中，用水稀釋至250mL。貯存于聚乙烯塑料瓶中，4℃下保存。
3.20 鎳標(biāo)準(zhǔn)液，0.1%：準(zhǔn)確稱取金屬鎳(含量99.9％以上)0.1000g溶解在10mL硝酸溶液(3.7)中，加熱蒸發(fā)至近干，冷卻后加硝酸溶液(3.8)溶解，轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。
3.22 酚酞乙醇溶液，0.1%：稱取0.1g酚酞，溶解于100mL乙醇(3.4)中。
4 樣品的處理
取樣后，立即用硝酸(3.1)調(diào)節(jié)水樣的pH值為1～2。
5 步驟
5.1 試料
取適量樣品(含鎳量不超過100μg)，置于25mL容量瓶中并用水稀釋至約10mL，用氫氧化鈉溶液(3.9)1mL左右使其呈中性，加入2mL檸檬酸銨溶液(3.10)。
5.2 空白試驗(yàn)
在測定的同時進(jìn)行空白試驗(yàn)，所用試劑及其用量與在測定中所用的相同，測定步驟相同，但用10.0mL水代替試料。
5.3 干擾的消除
在測定條件下，干擾物主要是鐵、鉆、銅離子，加入Na2-EDTA溶液，可消除300mg/L鐵、100mg/L鉆及50mg/L銅對5mg/L鎳測定的干擾。
氰化物亦干擾測定，若直接制備試料，可在樣品中加2mL次氯酸鈉溶液(3.5)和0.5mL硝酸(3.1)加熱分解鎳氰絡(luò)合物。
5.4 測定
5.4.1前處理
取樣品適量(含鎳量不超過100μg)于三角燒杯中，加0.5mL硝酸(3.1)，加熱，在近沸狀態(tài)下蒸發(fā)至近干，流水冷卻后，加0.5mL硝酸(3.1)和0.5mL高氯酸(3.3)繼續(xù)加熱蒸發(fā)至近干。流水冷卻后，加入硝酸溶液(3.8)溶解，若溶液仍不清沏，則重復(fù)上述操作，直至溶液清沏為止。將溶解液轉(zhuǎn)移到25mL容量瓶中，用少量水沖洗燒杯，溶液體積不宜超過1.5mL，按(6.1)制備試料。
5.4.2顯色
試料中加1mL碘溶液(3.12)，加水至20mL，搖勻1），加2mL丁二酮肟溶液(3.13)，搖勻2)。加2mLNa2-EDTA溶液(3.15)，加水稀至刻度，搖勻。
注：1)加入碘溶液后，必須加水至約20mL并搖勻，否則不能正常顯色。
2)必須在加入丁二酮肟溶液并搖勻后再加入Na2-EDTA溶液，否則將不顯色。
5.4.3測量
用1cm比色杯，以水為參比液，在**通道測定
6 儀器選擇
常用實(shí)驗(yàn)室儀器KR-BS3C型 金屬元素分析儀 （水質(zhì)中鎳的測定）
公安機(jī)關(guān)備案號：
