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鑄鐵中常規(guī)元素的分析方法

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鑄鐵中常規(guī)元素的分析方法
一、試劑
1、硫硝混酸：H2SO4+HNO3+H2O=50+8+942
2、過(guò)硫酸銨：15%
3、過(guò)氧化氫：3%
4、鉬酸銨溶液：5%
5、草酸溶液：5%
6、硫酸亞鐵銨溶液：6%（滴加1+1H2SO4，6滴）
7、硝酸鉍——鉬酸銨混合液：稱(chēng)硝酸鉍4克，溶于100毫升硝酸中，加適量水溶解后，加鉬酸銨（5%）120毫升，用水稀至1000毫升，搖勻。
8、抗壞血酸：1%，稱(chēng)10克抗壞血酸，0.3克EDTA溶于水中，稀至1000毫升，搖勻。
9、定錳混酸：0.4%，稱(chēng)硝酸銀4克溶于水中，加硝酸40毫升，用水稀至1000毫升，搖勻。
二、分析方法
1、試液制備：
稱(chēng)取試樣0.1000克于100毫升三角燒瓶中加過(guò)硫酸銨（15%）5毫升，硫硝混酸25毫升，低溫加熱溶解，待全溶后加過(guò)硫酸銨（15%）2毫升，煮沸2分鐘，氧化完全至氧化錳沉淀后，滴加過(guò)氧化氫（3%）3～5滴，使溶液中二氧化錳沉淀還原，繼續(xù)煮沸一分鐘，以分解過(guò)剩的過(guò)氧化氫后，流水冷卻至室溫，用脫脂棉過(guò)濾（除去石墨碳）入100毫升容量瓶中，以水沖洗脫脂棉數(shù)次后，稀至刻度，搖勻即為母液。
2、測(cè)定：
（1）硅的測(cè)定——硫酸亞鐵鉬蘭光度法
吸取母液2.00毫升于100毫升錐形瓶中，加鉬酸銨（5%）2毫升，放入沸水浴中水浴30秒鐘，取下滴加草酸（5%）5.0毫升，加水50毫升，立即滴加硫酸亞鐵銨溶液（6%）2.0毫升，搖勻后，注入1厘米比色杯中，于波長(zhǎng)650nm，以水作參比測(cè)量吸光度及百分含量。
（2）磷的測(cè)定——鉍鹽抗壞血酸鉬蘭光度法
吸取母液10.00毫升于100毫升錐形瓶中，加硝酸鉍——鉬酸銨混合溶液15.0毫升，抗壞血酸（1%）10.0毫升，搖勻。放置數(shù)分鐘后，注入2厘米比色杯中，于波長(zhǎng)650nm，以水作參比，測(cè)量吸光度及百分含量。
（3）錳的測(cè)定——過(guò)硫酸銨銀鹽光度法
吸取母液20.00毫升于100毫升錐形瓶中，加過(guò)硫酸銨（15%）10.0毫升，定錳混酸5.0毫升，搖勻，放置幾分鐘后，注入2-3厘米比色杯中，于波長(zhǎng)530nm處，以水作參比，測(cè)量其吸光度及百分含量。