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碳鋼及合金鋼中鈮含量的測定
　　試樣以鹽硝混合酸分解,硫酸冒煙,以氫氟酸絡(luò)合鈮,在硫酸介質(zhì)中,鈮與二甲酚橙生成穩(wěn)定的紅色絡(luò)合物.用適量鈹(或鋁)離子消除氟離子的干擾,三價鐵離子的影響可用抗壞血酸掩蔽.借此進行光度分析.
試劑
1. 鹽硝混合酸: 鹽酸+硝酸=2+1
2. 硫酸: 1+1
3. 氫氟酸: 1+50
4. 抗壞血酸溶液: 5%(當日配置)
5. 硫酸鈹溶液: 2.5%
6. EDTA溶液:0.05M
7. CYDTA 溶液 :0.02M
8. 二甲酚橙溶液: 0.4%
分析方法
　　稱取試樣0.1000克于125ml錐形瓶中,加鹽硝混合酸5~10ml,加熱溶解,加硫酸( 1+1)5ml,繼續(xù)加熱蒸發(fā)至冒白煙,冷卻,加水20ml溶解鹽類,加氫氟酸( 1+50)5ml ,煮沸30秒,冷卻,移入50ml量瓶中,以水稀至刻度,搖勻.
　　顯色液:正確吸取試液5 ml于50 ml量瓶中,加抗壞血酸溶液(5%)6ml, 二甲酚橙溶液(0.4%)2 ml, 硫酸鈹溶液(2.5%)2.5 ml, 以水稀至刻度,搖勻.放置二十分鐘,以空白液為參比,用3cm比色皿于530nm波長處測量吸光度
　　空白液: 正確吸取試液5 ml于50 ml量瓶中,加抗壞血酸溶液(5%)6 ml, EDTA溶液(0.05M)2ml, 二甲酚橙溶液(0.4%)2 ml, 以水稀至刻度, 放置二十分鐘.
　　鈮的含量可用繪制曲線求得,也可帶兩個與試樣含量相近的標樣,與試樣同時操作,按比例法計算求得.
注意事項：
　?、?硫酸冒煙時間不宜太長,以防鈮脫水.若鎢鈮析出 ,必須加氫氟酸絡(luò)合后,再加硫酸冒煙.
　?、?如試樣含鋯,顯色時應(yīng)加入CYDTA 溶液 (0.02M)5 ml.
　　⒊ 也可于沸水浴中加熱3分種,冷卻后比色.