磷、錳、銅、鉻、鉬、釩、鈦的測(cè)定（適用 金屬元素分析儀 ）
主要試劑：
1、王水
2、高氯酸
3、定錳混酸（1000mL中含硫酸25mL、磷酸30mL、硝酸30mL，加入硝酸銀2克）
4、過(guò)硫酸銨(20%)
5、亞硝酸鈉（10%）
6、硫磷混酸（900 mL中含硫酸150 mL、磷酸150 mL）
7、硫酸亞鐵銨（0.8 ~2%，每1000 mL中加入硫酸50 mL，溶液濃度以滴定體積在20 ~40 mL為*好）
8、鉻指示劑（0.2%，取0.2克N—苯基代鄰位氨基苯甲酸，碳酸鈉0.2克于100 mL水中加熱溶解）
9、硫酸（1+6）
10、亞硫酸鈉（10%）
11、鉬酸銨（5%）
12、氟化鈉—氯化亞錫溶液（配制2.4%的氟化鈉溶液，在當(dāng)天每100 mL中加入氯化亞錫0.2克）
13、檸檬酸銨（15%）
14、中性紅指示劑（0.1%的乙醇溶液）
15、氨水（1+1）
16、緩沖溶液[取32.5克四硼酸鈉（Na2B4O7·10H2O）溶于300mL水，加入5滴鹽酸，稀釋至500mL]
17、BCO溶液（0.3%，取3克雙環(huán)己酮草酰雙腙溶加少量水，用玻璃棒壓碎，加入100mL無(wú)水乙醇和400mL溫水，攪拌溶解，如有不溶可過(guò)濾，稀釋至1000mL）
18、過(guò)氧化氫（1+9）
19、混酸（500 mL溶液中加入60 mL硫酸，50克檸檬酸銨），5 mL PAR試劑（0.03%，間苯二酚）
20、PAR試劑（0.03%，間苯二酚）
21、硫酸（1+1）
22、抗壞血酸（5%）
23、硫氰酸鈉（銨）(10%)
24、草酸—硫酸溶液（5%，100 mL中含草酸5克，硫酸1 mL）
25、變色酸[3%，取3克變色酸（1,8—二羥基萘—3,6—二磺酸鈉）
26、氟化銨（35%，貯于塑料滴瓶中）
一、試液的制備
稱取試樣0.5000克于100 mL鋼鐵量瓶或200 mL錐形瓶中，加入王水10 mL溶解后，取下稍冷，加入10 mL高氯酸，加熱至冒高氯酸煙30 ~60秒（冒高氯酸煙時(shí)液面平靜，白色的高氯酸煙至瓶口回流）,取下冷卻（有鹽析出，高鉻為紅色），加水搖動(dòng)至鹽溶解，定容至100mL。備用。
二、元素的測(cè)定
1.錳的測(cè)定(0.1~2.0%)
移取試液5~10mL于250錐形瓶中，加20mL定錳混酸（1000mL中含硫酸25mL、磷酸30mL、硝酸30mL，加入硝酸銀2克），加10mL過(guò)硫酸銨(20%)，于電爐上煮沸1分鐘，取下后放置3分鐘后，流水冷卻至室溫，加入20~40mL水，于530nm波長(zhǎng)處以水為參比，用1~3cm比色皿進(jìn)行比色測(cè)定。由同類型標(biāo)樣作曲線，從曲線上查得含量結(jié)果。
如需做試劑參比，則在發(fā)色液中滴加亞硝酸鈉（10%）搖動(dòng)至高錳顏色褪去為參比。
2.鉻的測(cè)定(2—40%)
取試液10 mL于250 mL錐形瓶中，加入10 mL水，加10 mL硫磷混酸（900 mL中含硫酸150 mL、磷酸150 mL），用硫酸亞鐵銨滴定溶液（0.8 ~2%，每1000 mL中加入硫酸50 mL，溶液濃度以滴定體積在20 ~40 mL為*好），滴定至溶液呈綠色，加入2滴鉻指示劑（0.2%，取0.2克N—苯基代鄰位氨基苯甲酸，碳酸鈉0.2克于100 mL水中加熱溶解），震蕩出現(xiàn)紫紅色，繼續(xù)滴定至亮綠色為終點(diǎn)。用含量相近的標(biāo)準(zhǔn)樣品滴定度，換算鉻含量。
3.磷的測(cè)定(0.001 ~0.1%)
取試液5 ~10 mL于200 mL錐形瓶中，加入7 mL硫酸（1+6），2 mL亞硫酸鈉（10%）還原高價(jià)鉻。加熱煮沸15秒，取下立即加入10 mL鉬酸銨（5%），搖勻，立即加入20 mL氟化鈉—氯化亞錫溶液（配制2.4%的氟化鈉溶液，在當(dāng)天每100 mL中加入氯化亞錫0.2克）。搖勻，放置3 ~5分鐘后于流水冷卻。于660nm波長(zhǎng)處以水為參比，用1~3cm比色皿進(jìn)行比色測(cè)定。由同類型標(biāo)樣作曲線，從曲線上查得含量結(jié)果。
4.銅的測(cè)定（0.01~1.0%）
取5~10mL試液于50mL容量瓶中，加入10mL檸檬酸銨（15%），滴加2滴中性紅指示劑（0.1%的乙醇溶液），用新配制的氨水（1+1）調(diào)至溶液由紅變黃，過(guò)量2滴，加入10mL緩沖溶液[取32.5克四硼酸鈉（Na2B4O7·10H2O）溶于300mL水，加入5滴鹽酸，稀釋至500mL]，加10mLBCO溶液（0.3%，取3克雙環(huán)己酮草酰雙腙溶加少量水，用玻璃棒壓碎，加入100mL無(wú)水乙醇和400mL溫水，攪拌溶解，如有不溶可過(guò)濾，稀釋至1000mL），2分鐘后定容，于600nm波長(zhǎng)處以水為參比，用1~3cm比色皿進(jìn)行比色測(cè)定。由同類型標(biāo)樣作曲線，從曲線上查得含量結(jié)果。
如需做試劑參比，則同樣操作，只是BCO溶液。
5.釩的測(cè)定(0.01 ~0.5%)
取試液5 mL于50 mL容量瓶中，加入10 mL EDTA溶液（2%），滴加4滴過(guò)氧化氫（1+9），加入5 mL混酸（500 mL溶液中加入60 mL硫酸，50克檸檬酸銨），5 mL PAR試劑（0.03%，間苯二酚），水浴2分鐘，取下稍冷后，用水定容。于530nm波長(zhǎng)處以水為參比，用1~3cm比色皿進(jìn)行比色測(cè)定。由同類型標(biāo)樣作曲線，從曲線上查得含量結(jié)果。
如需做試劑參比，則同樣操作，只是不加PAR。
6.鉬的測(cè)定（0.05~4.0%）
移取試液5~10mL于50mL容量瓶中，加入2mL亞硫酸鈉(10%)，煮沸30秒，取下放置3分鐘，加入6mL硫酸（1+1）,10mL抗壞血酸（5%），搖勻，加入10mL硫氰酸鈉（銨）(10%)，用水定容，搖勻。放置10~20分鐘，（低于15℃時(shí)放置20~30分鐘）。于460nm波長(zhǎng)處以水為參比，用1~3cm比色皿進(jìn)行比色測(cè)定。由同類型標(biāo)樣作曲線，從曲線上查得含量結(jié)果。
如需做試劑參比，則同樣操作，只是不加硫氰酸鈉（銨）。
7.鈦的測(cè)定（0.01 ~1.0%）
（1）取試液5 mL于50 mL容量瓶中，滴加1 ~5滴亞硫酸鈉（10%）還原高價(jià)鉻，加入25 mL草酸—硫酸溶液（5%，100 mL中含草酸5克，硫酸1 mL），加約15 mL水，加入5 mL變色酸[3%，取3克變色酸（1,8—二羥基萘—3,6—二磺酸鈉），加少量水調(diào)成糊狀，用水稀至100 mL，加3克亞硫酸鈉。貯于棕色瓶，避光。通?？捎? ~3個(gè)月，為淡黃色，變深不可用 ]。定容。
于490nm波長(zhǎng)處以褪色液為參比，用1~3cm比色皿進(jìn)行比色測(cè)定。由同類型標(biāo)樣作曲線，從曲線上查得含量結(jié)果。
如需做試劑參比，在剩余試液中加2 ~3滴氟化銨（35%，貯于塑料滴瓶中），使鈦顏色褪去。
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