金銀礦石分析方法 活性炭吸附原子吸收法測(cè)定金
（深圳普分科技有限公司，深圳總部負(fù)責(zé)人：肖振華13480629770，所用儀器為原子吸收光譜儀器WA2081）
1．方法提要金銀礦石分析方法
稱取一定量（視樣品的均勻性而定）的樣品。用HNO3-KClO3硝化除炭、硫以及有機(jī)物。*后用王水溶解；動(dòng)物膠凝聚沉淀硅酸后，在稀王水介質(zhì)中，用布氏漏斗過濾分離殘?jiān)?/span>AuCl4－被裝有活性炭-紙漿吸附柱動(dòng)態(tài)吸附，與絕大部分基體組分分離?；钚蕴拷?jīng)灰化后，用王水溶解，用原子吸收法測(cè)定礦石中的金。
本法適用于一般試樣中ω（Au）/10-6=0.01～100的測(cè)定。
2．試劑
2.1．氯酸鉀，分析純。
2.2．鹽酸（p1.19g/mL），分析純。
2.3．硝酸（p1.42g/mL），分析純。
2.4．氟化氫銨，分析純。
2.5．動(dòng)物膠溶液：稱取5g動(dòng)物膠于1000mL水中，加熱溶解氫鉀；
2.6．活性炭-紙漿：將粒徑為0.074mm的活性炭在20g/LNH4HF2溶液中浸泡3天，過濾，用HCl（2+98）及熱水各洗滌7～8次。將處理后的活性炭與紙漿以干時(shí)的質(zhì)量比按比1+2混勻。
2.7．活性炭-紙漿吸附柱的制備：將吸附柱緊密裝在抽濾筒的圓孔中，在吸附柱內(nèi)加入紙漿，開動(dòng)真空泵，抽干壓緊，紙漿約為4～5mm厚，在加少許稀紙漿，抽干，加入活性炭-紙漿混合物（**防止活性炭滲漏），上面覆蓋一層紙漿。裝上布氏漏斗，鋪上濾紙即可過濾。
2.8．金標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.5000g 99.99%的金粉于250mL燒杯中，加50mL王水，用水浴溶解，轉(zhuǎn)入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液含金為1000ug/mL。
2.9．金標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取50.00mL金標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液于500mL容量瓶中, 加50mL王水，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液含金為100ug/mL。
2.10．原子吸收分光光度計(jì)，附空心陰極燈。
在儀器*佳工作條件下，凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用。
靈敏度：在與測(cè)量樣品溶液的基體相一致的溶液中，金的特征濃度應(yīng)不大于0.10ug/mL。
精密度：用*高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量10次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過平均吸光度的1.0%；用*低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液（不是零標(biāo)準(zhǔn)溶液）測(cè)量10次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過*高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液平均吸光度的0.5%。
工作曲線線性：將工作曲線按濃度等分成5段，*高段的吸光度差值與*低段的吸光度差值之比，應(yīng)不小于0.7。
儀器及工作條件
Z－8100原子吸收分光光度計(jì)（日本日立公司）。金空心陰極燈；
燈電流：3mA；波長：242.8nm；狹縫：1.3nm；燃燒器高度：7.5mm；空氣流量：7.0L/min；乙炔流量：1.8L/min。
3．分析步驟金銀礦石分析方法
稱取20.00g（視含量而定）在105℃烘2h的試樣于250mL燒杯中，并攪拌并加入60mLHNO3，等不產(chǎn)生氣泡之后，加入1～2gKClO3，于高溫電爐盤加熱硝化除炭、硫，隨時(shí)觀察樣品溶液的變化，當(dāng)樣品溶液變黃之后，取下、冷卻。并攪拌并加入150mLHCl（1+1），繼續(xù)加熱溶解，蒸發(fā)溶液至約50mL或1個(gè)小時(shí)，取下。稍冷，加動(dòng)物膠溶液10mL，攪拌2～3分鐘，用溫水稀釋至250mL，攪勻。待殘?jiān)恋砗螅?jīng)布氏漏斗過濾殘?jiān)?，并通過活性炭-紙漿柱吸附金。濾干后，用熱的HCl（2+98）洗凈燒杯及殘?jiān)?/span>5次。取下布氏漏斗，用熱的2g/L的NH4HF2洗吸附柱5次，再用熱的HCl（2+98）洗5次，*后用溫水洗5次。抽干后，停止抽濾。取出吸附柱中的活性炭紙漿餅，放入事先處理好的50mL瓷坩堝中，用小片濾紙擦凈吸附柱中的活性炭，合并入瓷坩堝中，于電爐盤上灰化至無火星為止。再轉(zhuǎn)入650～700ºC高溫爐中灼燒15min左右。取出坩堝，冷卻至室溫；加入3mL（1+1）鹽酸，在水浴上溶解3min，加0.5mLHNO3繼續(xù)溶解完全，定容至25mL（視試樣中的含量而定）。用原子吸收法測(cè)定金；隨同試樣做空白試驗(yàn)。
工作曲線的繪制：于一組100mL容量瓶中，分別加入0，50，100，200～2000ug Au標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別加入10mL王水，用水稀釋刻度，搖勻。用原子吸收法測(cè)量金的吸光度并繪制工作曲線。
4．分析結(jié)果的計(jì)算
按下式計(jì)算金的含量：
ω（Au）/10-6=（ρ－ρ0）V/ m
式中：ρ—工作曲線上查得試液中金的質(zhì)量濃度，ug/mL；
ρ0—工作曲線上查得空白試液中金的質(zhì)量濃度，ug/mL；
V─試樣溶液的體積，mL；
m─稱取試樣的質(zhì)量，g。
5．允許誤差金銀礦石分析方法
一般試樣中金的結(jié)果的差值應(yīng)滿足表5的誤差要求。金精礦中金的結(jié)果的差值應(yīng)滿足表6的誤差要求。
公安機(jī)關(guān)備案號(hào)：
