煤質(zhì)化驗(yàn)煤炭機(jī)械化采樣 第2部分：煤樣的制備
GB/T19494.2 - 2004
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1 范圍,
GB/T 19494的本部分規(guī)定了煤樣制備的術(shù)語和定義，試樣的構(gòu)成、縮分、破碎、混合和空氣干燥，各種煤樣的制備，存查煤樣及制樣設(shè)備的設(shè)計(jì)。
本部分適用于褐煤、煙煤和無煙煤。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過GB/T 19494本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件，其*新版本適用于本部分。
GB/T 211 煤中全水分的測(cè)定方法（GB/T 211—1996，eqvISO 589：1981）
GB/T 19494.1煤炭機(jī)械化采樣 第1部分：采樣方法 （GB/T 19494. 1—2004,ISO 13909-1:2001 Hard coal and coke — Mechanical sampling — Part 1: General introduction, ISO 13909-2:2001 Hard coal and coke — Mechanical sampling — Part2: Coal— Sampling from moving streams, ISO
13909-3:2001 Hard coal and coke — Mechanical sampling — Part3: Coal — Sampling from stationary lots, NEQ）
GB/T 19494.3 煤炭機(jī)械化采樣第3部分：精密度測(cè)定和偏倚試驗(yàn)（GB/T 19494.3—2004，ISO 13909-7:2001 Hard coal and coke—Mechanical sampling—Part 7: Methods for determining the precision of sampling, sample preparation and testing,ISO 13909—8:2001 Hard coal and coke—Mechanical sampling—Part 8: Methosds of testing for bias,NEQ)
煤質(zhì)化驗(yàn)煤炭機(jī)械化采樣 第2部分：煤樣的制備
3 術(shù)語和定義
GB/T 19494.1規(guī)定的術(shù)語及定義和以下術(shù)語定義適用于本部分。
3.1
制樣 sample preparation
使煤樣達(dá)到分析或試驗(yàn)狀態(tài)的過程。
注：試樣制備包括混合、破碎、縮分，有時(shí)還包括空氣干燥。它可分成幾各階段進(jìn)行。
3.2
在線制樣 on-line sample preparation
試樣用與采樣系統(tǒng)結(jié)成一體的設(shè)備制備。
3.3
離線制樣 off-line sample preparation
用不與機(jī)械化采樣系統(tǒng)結(jié)成一體的設(shè)備，以人工或機(jī)械化方法對(duì)機(jī)械采樣系統(tǒng)采取的煤樣進(jìn)行制備。
3.4
試樣縮分 sample division
將試樣分成有代表性、分離的部分的制樣過程。
3.5
定質(zhì)量縮分 fixed mass division
保留的試樣質(zhì)量一定、并與被縮分試樣質(zhì)量無關(guān)的縮分方法。
3.6
定比縮分
以一定的縮分比、即保留的試樣量和被縮分的試樣量成一定比例的縮分方法。
3.7
切割樣 cut
初級(jí)采樣器或試樣縮分器切取的子樣。
3.8
切割器 cutter
切取子樣的機(jī)械設(shè)備。
3.9
試樣破碎 sample reduction
用破碎或研磨的方法減小試樣粒度的制樣過程。
3.10
空氣干燥 air-drying
使試樣的水分與其破碎和縮分區(qū)域的大氣達(dá)到接**衡的過程。
4 試樣 制備精密度
根據(jù)GB/T 19494.3 給出的公式，在連續(xù)采樣下，一批煤的測(cè)定結(jié)果的精密度估算（****PL
在95%的置信概率下為：
式中：
V1——初級(jí)子樣方差；
VPT ——制樣和化驗(yàn)方差；
制樣和化驗(yàn)誤差幾乎全產(chǎn)生于縮分和從分析煤樣中抽取出數(shù)克煤樣的過程中。影響制樣精密度的*主要的因素是縮分前煤樣的均勻性縮分后的煤樣留量。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的制樣程序可使以灰分或水分表示的制樣和化驗(yàn)方差VPT達(dá)到0.2以下，如用機(jī)械制樣設(shè)備，制樣和化驗(yàn)精密度可能會(huì)更好。
制樣和化驗(yàn)各階段產(chǎn)生的誤差（以方差表示），可用GB/T 19494.3 規(guī)定的方法檢驗(yàn)。
5 試樣的構(gòu)成
5.1 概述
一個(gè)試樣一般由許多單個(gè)子樣合并而成，或由整個(gè)采樣單元的全部子樣合成，或由一采樣單元的一部分子樣合成。在某些情況下，如粒度分析和偏倚試驗(yàn)時(shí)，一個(gè)子樣即構(gòu)成一個(gè)試樣。
子樣合并程序隨采樣方式——時(shí)間基采樣或質(zhì)量基采樣而異（見5.2）。
一個(gè)試樣也可以由若干個(gè)較小的試樣合并而成（見5.3）。
5.2 子樣的合并
5.2.1 時(shí)間基采樣
時(shí)間基采樣的子樣質(zhì)量正比于采樣時(shí)的煤流流量。此時(shí)的試樣可以直接由初級(jí)子樣合并而成，也可以由以定比縮分法制備到一定階段的縮分后子樣合并而成 (見6) 。
5.2.2 質(zhì)量基采樣
如果初級(jí)子樣質(zhì)量接近均勻（即子樣質(zhì)量變異系數(shù)小于20%，且子樣質(zhì)量和煤流流量無相關(guān)性——見GB/T 19494.1 附錄B），則可將初級(jí)子樣合并成試樣，或直接合并，或?qū)⒊跫?jí)子樣用定比縮分法縮分到一定階段后合并（見6）。
如果初級(jí)子樣質(zhì)量不均勻，則應(yīng)將它們按定質(zhì)量縮分法縮分到一定質(zhì)量后合并成試樣（見7）。
5.3 試樣的合并
6 縮分
6.1 概述
縮分是制樣的*關(guān)鍵的程序，目的在于減少試樣量。試樣縮分可以用機(jī)械方法在線進(jìn)行或離線進(jìn)行，也可用人工方法進(jìn)行。但只要有條件就應(yīng)該用機(jī)械方法縮分，以*大限度地減少人為誤差。
機(jī)械縮分器是以切割試樣的方式從試樣中取出一部分或若干部分。但試樣一次縮分后的質(zhì)量大于要求量時(shí)，可將縮分后試樣用原縮分器或下一個(gè)縮分器作進(jìn)一步縮分。
當(dāng)試樣明顯潮濕，不能順利通過縮分器或沾粘縮分器表面時(shí)，應(yīng)在縮分前按第10章所述進(jìn)行空氣干燥。
當(dāng)機(jī)械縮分使試樣完整性破壞，如果水分損失、粒度離析等時(shí)，應(yīng)該用人工方法縮分，但應(yīng)小心操作，因人工方法本身可能會(huì)造成偏倚，特別是當(dāng)縮分煤量較大時(shí)。
6.2 機(jī)械縮分方法
6.2.1 縮分 和縮分機(jī)械
機(jī)械縮分可對(duì)未經(jīng)破碎的單個(gè)子樣或總樣進(jìn)行，也可對(duì)破碎到一定粒度的試樣進(jìn)行?？s分可采用定質(zhì)量縮分或定比縮分方式，但必須符合6.2.3條所述要求，其中定比縮分比較簡(jiǎn)單易行。
圖1為幾種機(jī)械縮分器示例。
1—— 供料；
2——棄樣；
3——縮分后試樣。
a)旋轉(zhuǎn)盤型
圖1 縮分器示列
煤質(zhì)化驗(yàn)煤炭機(jī)械化采樣 第2部分：煤樣的制備
1——供料；
2——旋轉(zhuǎn)錐；
3——可調(diào)開口；
4——縮分后試樣；
5——棄樣。
煤流落在一旋轉(zhuǎn)錐上，然后通過一帶蓋的可調(diào)開口進(jìn)入接收器，錐每旋轉(zhuǎn)一次，收集一部分試樣。
b)旋轉(zhuǎn)錐型
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c)容器型
1——供料；
2——旋轉(zhuǎn)接收器。
圖1（續(xù)）
煤流經(jīng)漏斗流下，然后被若干個(gè)扇形容器截割成若 干 相等的部分，或者漏斗旋轉(zhuǎn)，或者容器旋轉(zhuǎn)。該機(jī)械可用來進(jìn)行以下幾種操作：1）縮分；2）收集雙份試樣；3）收集多份試樣。
d)鏈斗型
1——供料；
2——棄樣；
3——縮分后試樣。
一鏈?zhǔn)綑C(jī)械上帶有若干斗，斗以等距離分布并以預(yù)先設(shè)置的時(shí)間周期單向運(yùn)動(dòng)。斗截割下落煤流而抽取試樣，然后翻轉(zhuǎn)卸下煤樣 。
e)開槽帶型
1——開槽帶；
2——供料；
3——傾斜溜槽；
4——縮分后試樣；
5——棄樣。
一環(huán)帶上等距離分布著若干開口槽，槽上帶凸緣，當(dāng)皮帶轉(zhuǎn)動(dòng)使槽通過供料槽下口時(shí)即截割煤流取樣，煤樣經(jīng)斜槽進(jìn)入容器，落在皮帶無槽部分的煤隨皮帶流出棄去。
圖1（續(xù)）
f)旋轉(zhuǎn)盤型
1——供料；
2——棄樣；
3——縮分后試樣。
一平板上有若干等距離分布的帶凸緣的開口槽，平板在一供料槽下旋轉(zhuǎn)，當(dāng)開口槽經(jīng)過供料槽時(shí)，截取一個(gè)“切割樣”。其他煤落到旋轉(zhuǎn)平板上形成一煤帶并被一刮板刮出。
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g)旋轉(zhuǎn)斜管-漏斗型
1——供料；
2——棄樣；
3——縮分后試樣。
一旋轉(zhuǎn)漏斗下部帶一斜管，煤流進(jìn)入漏斗并從斜管排出，在斜管出口旋轉(zhuǎn)道上有一個(gè)或多個(gè)固定的切割器。斜管出口每經(jīng)過切割器一次，即截取一個(gè)“切割樣”。
圖1（續(xù)）
煤質(zhì)化驗(yàn)煤炭機(jī)械化采樣 第2部分：煤樣的制備
h)旋轉(zhuǎn)槽型
1——供料；
2——旋轉(zhuǎn)槽；
3——棄樣；
4——縮分后試樣。
一空心軸上帶有一個(gè)或多個(gè)切割器在一殼體內(nèi)旋轉(zhuǎn)，切割器切取煤流并將試樣通過空心軸卸入接收器。
i)切割槽型
1——供料；
2——棄樣；
3——縮分后試樣。
切割槽通過煤流全斷面并從煤流中截取出一部分試樣。切割器未切取的煤流經(jīng)一傾斜板排出棄去。
圖1（續(xù)）
煤質(zhì)化驗(yàn)煤炭機(jī)械化采樣 第2部分：煤樣的制備
6.2.2 切割器和切割樣質(zhì)量
切割器開口至少應(yīng)為被切割煤標(biāo)稱*大粒度的3倍，其尺寸和速度應(yīng)恒定。
單個(gè)子樣縮分時(shí)，各切割樣的質(zhì)量應(yīng)均勻。為此，供入切割器的煤流應(yīng)均勻，粒度離析應(yīng)減小到*低程度。
6.2.3 切割間隔
為*大限度地減小偏倚，縮分時(shí)，第1次切割應(yīng)在第1切割間隔內(nèi)隨機(jī)進(jìn)行。對(duì)**和第三縮分器，后一切割器的切割周期不要正好和前一切割器周期重合。
對(duì)定質(zhì)量縮分，切割間隔應(yīng)隨被縮分煤質(zhì)量而成比例地變化，使縮分后的試樣的質(zhì)量基本一致。
對(duì)定比縮分，切割間隔應(yīng)保持一致，使縮分后試樣的質(zhì)量與被縮分煤質(zhì)量成正比。
6.2.4 單個(gè)子樣縮分
6.2.4.1 切割數(shù)
一個(gè)子樣的切割數(shù)根據(jù)以下決定：
a) 對(duì)定質(zhì)量縮分，初級(jí)子樣的*少切割次數(shù)為4，且同一采樣單元的各初級(jí)子樣的切割數(shù)應(yīng)相等。
b) 對(duì)定比縮分，一平均質(zhì)量初級(jí)子樣的*少切割次數(shù)為4。
c) 縮分后的初級(jí)子樣進(jìn)一步縮分時(shí)，每一切割樣至少應(yīng)再切割1次。
單個(gè)子樣的縮分和再縮分程序如圖2所示。
6.2.4.2 縮分后子樣*小質(zhì)量
縮分后子樣的質(zhì)量應(yīng)滿足以下要求：每一縮分階段的全部縮分后子樣合并的總樣的質(zhì)量，應(yīng)大于表1規(guī)定的相應(yīng)采樣目的和標(biāo)稱*大粒度下的質(zhì)量，并滿足公式（2）的要求；如子樣質(zhì)量太少，不能滿足這兩個(gè)要求，則應(yīng)將其進(jìn)一步破碎后再縮分。
m = d2×10-3
式中 ：
m ——子樣質(zhì)量，單位為千克(kg)；
d ——試樣的標(biāo)稱*大粒度，單位為毫米(mm)。
6.2.5 試樣的縮分
6.2.5.1 切割數(shù)
全部子樣或縮分后子樣合成試樣縮分*少切割數(shù)為60。
如試樣質(zhì)量太少，則應(yīng)改用人工方法縮分。
6.2.5.2 縮分后試樣*小質(zhì)量（見表1）。
縮分后試樣的*小質(zhì)量取決于被采樣煤的標(biāo)稱*大粒度、對(duì)有關(guān)參數(shù)要求的精密度及該參數(shù)與粒度的關(guān)系。但是，僅僅縮分后試樣*小質(zhì)量達(dá)到要求還不能保證精密度達(dá)到要求，因后者還取決于縮分的切割次數(shù)（見6.2.4.1和6.2.5.1）。
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b)單個(gè)子樣兩階段縮
圖2 分子樣和試樣縮分程序示例
表1 縮分后試樣的*小質(zhì)量
| 粒度/ mm | 一般分析和共用試樣 / kg | 全水分試樣 /kg | 粒度分析試樣/㎏ | ||||
| 精密度1% | 精密度2% | ||||||
| 300 200 150 125 90 75 63 50 45 38 31.5 22.4 16 13 11.2 10 8 6 4 3 2 1 0.5 | 15000 5400 2600 1700 750 470 300 170 125 85 55 32 20 15 13 10 6 3.75 1.5 0.7 0.25 1 0.06 | 3000 1 1 00 500 350 125 95 60 35 25 17 10 7 4 3 2.5 2 1.5 1.25 1 0.65 - - - | 54000 16000 6750 4000 1500 250 506 250 200 130 65 25 8 5 3 2 1 0.65 0.5 0.25 - - - | 13500 4000 1700 1000 400 210 125 65 50 30 15 6 2 1.25 0.7 0.5 0.25 0.25 0.25 0.25 - - - | |||
| 注： | |||||||
煤質(zhì)化驗(yàn)煤炭機(jī)械化采樣 第2部分：煤樣的制備
表1第2欄規(guī)定的一般分析試樣和共用煤樣縮分后*小質(zhì)量，可使由于粒度特性導(dǎo)致的灰分方差減小到0.01，相當(dāng)于0.2%精密度。表1第3欄規(guī)定的全水分試樣縮分后*小質(zhì)量約為一般分析試樣的20%，但不能少于0.65kg。表1第4和第5欄規(guī)定的粒度分析試樣縮分后*小質(zhì)量分別相應(yīng)于1%和2%的縮分精密度。這些值都是根據(jù)篩上物，既粒度大于標(biāo)稱*大粒度的煤的測(cè)定精密度計(jì)算出來的，對(duì)其它粒度組分一般會(huì)小于這些值。在所有情況下，總縮分精密度都取決于每一試樣縮分階段的縮分方差的總和。
在其它制樣精密度水平下的縮分后試樣*小質(zhì)量mS可按式（3）計(jì)算：
式中：
mso——表1規(guī)定的給定標(biāo)稱*大粒度下的縮分后試樣質(zhì)量，單位為千克(kg)；
PO——表1規(guī)定的給定縮分階段的精密度；
PR——給定縮分階段要求的精密度。
6.3 人工縮分方法
6.3.1 二分器 法
二分器是一種簡(jiǎn)單有效的縮分器（結(jié)構(gòu)如圖4）。它由兩組相對(duì)交叉排列的格槽及接收器組成。兩側(cè)格槽數(shù)相等，每側(cè)至少8個(gè)。格槽開口尺寸至少為試樣標(biāo)稱*大粒度的3倍。格槽對(duì)水平面的傾斜度至少為60°。為防止粉煤和水分損失，接收器與二分器主體應(yīng)配合嚴(yán)密，*好是封閉式。
縮分時(shí)，應(yīng)使試樣呈柱狀沿二分器長度來回?cái)[動(dòng)供入格槽。供料要均勻并控制供料速度，勿使試樣集中于某一端，勿發(fā)生格槽阻塞。
當(dāng)縮分需幾步或幾次通過二分器時(shí)，各步或各次通過后，應(yīng)交替地從兩側(cè)接收器中收取留樣。
1——格槽
a)敞開型
圖2 二分器
6.3.2 棋盤法
棋盤法縮分操作如圖4所示。
將試樣充分混合后，鋪成一厚度不大于試樣標(biāo)稱*大粒度3倍且均勻的長方塊（圖4a））。如試樣量大，鋪成的長方塊大于2m×2.5m，則應(yīng)鋪成2個(gè)或2個(gè)以上質(zhì)量相等的長方塊，并將各長方塊分成20個(gè)以上的小塊（圖4b）），再從各小塊中分別取樣。
取樣應(yīng)使用平底取樣勺和插板（??4c））。勺的開口尺寸至少為試樣標(biāo)稱*大粒度的3倍，邊高應(yīng)大于試樣堆厚度。取樣時(shí)，先將插板垂直插入試樣層至底部，再插入勺至樣層底部。將勺向插板方向水平移動(dòng)至二者合攏，提起勺和插板，取出試樣（子樣）（圖4d））。
為保證縮分精密度和防止水分損失，混合和取樣操作要迅速， 取樣 時(shí)樣品不要撒落，從各小方塊中取出的子樣量要相等。
圖3 棋盤縮分法
6.3.3 條帶截取法
條帶截取縮分法操作如圖5所示。
將試樣充分混合后，順著一個(gè)方向隨機(jī)鋪放成一長帶，帶長至少為寬度的10倍。鋪帶時(shí)，在帶的兩端堵上擋板，使粒度離析只在帶的兩側(cè)產(chǎn)生。然后用一寬度至少為試樣標(biāo)稱*大粒度3倍，邊高大于試樣帶厚度的取樣框，沿樣帶長度，每隔一定距離截取一段試樣為子樣。將所有子樣合并為縮分后試樣。
每一試樣一般截取20個(gè)子樣。
1——子樣；
2——取樣框；
3——邊板。
圖4 條帶截取法
6.3.4 堆錐四分法
堆錐四分法是一種比較方便的方法，但有粒度離析和水分損失，操作不當(dāng)會(huì)產(chǎn)生偏倚。
為保證縮分精密度，堆錐時(shí)，應(yīng)將試樣一小份一小份地從樣堆頂部撒下，使之從頂?shù)降住闹行牡酵饩壭纬捎幸?guī)律的粒度分布并倒堆至少3次；攤餅時(shí)，應(yīng)從上到下逐漸拍平或攤平；分樣時(shí)，應(yīng)從圓餅中心劃兩條垂直交叉線，然后沿線將試樣分開，*好使用 十 字分樣板。為減少水分損失，操作要快。
堆錐四分法的操作過程如圖6所示。
圖5 堆錐四分法
6.3.5 九點(diǎn)取樣法
本方法專用于從共用煤樣中采取全水分試樣。
如圖7所示，用堆錐法將試樣稍加混合后攤開成厚度不大于標(biāo)稱*大粒度3倍的圓餅狀，然后用與棋盤法縮分法（6.3.2）類似的取樣勺從圖7所示的9點(diǎn)中取9個(gè)子樣，合成一全水分試樣。
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0——煤樣堆的中心；
r——煤樣堆的半徑。
圖6 九點(diǎn)取樣法
7 破碎
破碎的目的是增加試樣顆粒數(shù)，減小縮分誤差。同樣質(zhì)量的試樣，粒度越小，顆粒數(shù)越多，縮分誤差越小。但破碎耗時(shí)間、耗體力、耗能量，而且會(huì)產(chǎn)生試樣、特別是水分損失。因此，制樣不應(yīng)將大量大粒度試樣一次破碎到試驗(yàn)試樣所要求的粒度，而應(yīng)采用逐級(jí)破碎縮分的方法來逐漸減小粒度和試樣量。
破碎應(yīng)該用機(jī)械設(shè)備，但允許用人工方法將大塊試樣破碎到第1階段破碎機(jī)的*大供料粒度。
破碎機(jī)的出料粒度取決于機(jī)械的類型及破碎口尺寸（顎式、對(duì)輥式）或速度（垂式、球式）。破碎機(jī)要求破碎粒度準(zhǔn)確，破碎時(shí)試樣損失和殘留少；用于制備全水分、發(fā)熱量和粘結(jié)性等煤樣的破碎機(jī)，更要求生熱和空氣流動(dòng)程度盡可能小。鑒此，不宜使用圓盤磨和轉(zhuǎn)速>950 r/min的錘碎機(jī)和高速球磨機(jī)（>20Hz）。制備有粒度范圍要求的特殊試驗(yàn)樣時(shí)應(yīng)使用對(duì)輥破碎機(jī)并采用逐級(jí)破碎法。
破碎設(shè)備應(yīng)經(jīng)常用篩分法來檢查其出料粒度。
在下列情況下，應(yīng)按 GB/T 19494.3 所述方法對(duì)離線破碎——縮分聯(lián)合機(jī)械進(jìn)行精密度檢驗(yàn)和偏倚試驗(yàn)。
a)
b)
c)
d)
8 混合
在試樣制備*后階段，用機(jī)械方法對(duì)試樣進(jìn)行混合能提高 分樣精密度 。
9 空氣干燥
空氣干燥是將煤樣鋪成均勻的薄層、在環(huán)境溫度下使之與大氣濕度達(dá)到平衡。煤層厚度不能超過煤樣標(biāo)稱*大粒度的1.5倍或表面負(fù)荷為1g/cm2（哪個(gè)厚選用哪個(gè)）。
表2給出了在環(huán)境溫度小于40℃ 下，使煤樣與大氣達(dá)到平衡所需時(shí)間。這只是推薦性的，在一般情況下已足夠。如果需要的話，可以適當(dāng)延長，但延長的時(shí)間應(yīng)盡可能短，特別是對(duì)易氧化煤。
表2
煤質(zhì)化驗(yàn)煤炭機(jī)械化采樣 第2部分：煤樣的制備
| 環(huán)境溫度/℃ | 干燥時(shí)間 / h |
| 20 30 40 | 不超過24 不超過6 不超過4 |
煤樣干燥 可用溫度不超過50℃ ，帶空氣循環(huán)裝置的干燥室或干燥箱進(jìn)行，但干燥后，稱樣前必須將干燥煤樣置于環(huán)境溫度下冷卻并使之與大氣濕度達(dá)到平衡。冷卻時(shí)間視干燥溫度而定，如在40℃下進(jìn)行干燥，則一般冷卻3h即足夠。但對(duì)易氧化煤及下列分析試驗(yàn)用煤樣，不能在高于40℃ 溫度下干燥：
a)
b)
c)
d)
10 各種煤樣的制備
10.1 煤樣的種類
煤炭分析試驗(yàn)煤樣可分為以下幾種：
a) 全水分測(cè)定煤樣；
b) 一般分析試驗(yàn)煤樣；
c) 全水分和一般分析試驗(yàn)共用煤樣；
d) 粒度分析煤樣；
e）其他試驗(yàn)如哈氏可磨指數(shù)測(cè)定、二氧化碳化學(xué)反應(yīng)性測(cè)定等煤樣。
10.2 全水分測(cè)定煤樣
10.2.1 制樣程序
全水分測(cè)定煤樣應(yīng)滿足 GB/T 211 要求，一般制備程序如圖8所示
圖7 水分試樣兩階段制備程序
圖8所示程序僅為示例，實(shí)際制樣中可根據(jù)具體情況予以調(diào)整。當(dāng)試樣水分較低而且使用沒有實(shí)質(zhì)性偏倚的破碎縮分機(jī)械時(shí)，可一次破碎到6mm，然后縮分到1.25kg；當(dāng)試樣量和粒度過大時(shí)，也可在破碎到13mm前，增加一個(gè)制樣階段。但各階段的粒度和縮分后試樣質(zhì)量應(yīng)符合6.2.4.2要求。
制樣設(shè)備和程序應(yīng)根據(jù)GB/T 19494.3 所述進(jìn)行精密度和偏倚試驗(yàn)，偏倚試驗(yàn)可采取下述方法之一進(jìn)行：
a)
b)
10.2.2 空氣干燥
空氣干燥的目的主要是測(cè)定外在水分和在隨后的制樣過程中盡可能減少水分損失。
空氣干燥一般應(yīng)在試樣破碎和縮分之前進(jìn)行，在下列情況下可不預(yù)選進(jìn)行空氣干燥：
a) 煤樣水分較低，制樣過程中不產(chǎn)生水分實(shí)質(zhì)性偏倚；
b) 試樣量過大，難以全部進(jìn)行空氣干燥時(shí)，可先破碎——縮分到一定階段，再進(jìn)行空氣干燥，但破碎—縮分過程應(yīng)經(jīng)試驗(yàn)檢驗(yàn)無實(shí)質(zhì)性偏倚；
c) 試樣粒度過大，難以進(jìn)行空氣干燥，可先破碎到一定粒度再干燥，但破碎過程中應(yīng)不產(chǎn)生實(shí)質(zhì)性偏倚。
當(dāng)煤樣過濕，水分從煤中滲出來或沾到容器上時(shí)，應(yīng)將容器和煤樣一塊進(jìn)行空氣干燥。
空氣干燥進(jìn)行到連續(xù)干燥1h后，煤樣的質(zhì)量變化不超過0.1%為止，煤樣的質(zhì)量損失作為其外在水分，計(jì)入全水分中。
10.2.3 破碎和縮分
破碎應(yīng)使用不明顯生熱、機(jī)內(nèi)空氣流動(dòng)很小的設(shè)備進(jìn)行，以免破碎過程中水分損失，而且除非試驗(yàn)證明破碎不會(huì)產(chǎn)生水分實(shí)質(zhì)性偏倚，否則試樣在空氣干燥前不能破碎。
縮分一般也應(yīng)在空氣干燥以后進(jìn)行。如在空氣干燥之前縮分，則應(yīng)使用空氣流動(dòng)很小的縮分機(jī)械并快速操作，以*大限度地減小水分變化程度。如果煤樣過濕、不能順利通過縮分機(jī)械，則或者將試樣先進(jìn)行空氣干燥再縮分，或者用人工棋盤法、條帶法或九點(diǎn)法進(jìn)行縮分。
10.2.4 儲(chǔ)存
煤樣在制備之前、制備之后以及制備過程中的任何中間階段都應(yīng)儲(chǔ)存在不吸水、不透氣的密封容器中并放在陰涼處。
當(dāng)采樣過程很長、試樣放置時(shí)間太久時(shí)，應(yīng)增加采樣單元數(shù)，以縮短試樣放置時(shí)間。
試樣制完后，應(yīng)準(zhǔn)確稱量，以便測(cè)定在儲(chǔ)存和運(yùn)輸過程中的水分變化。
10.3 一般分析試驗(yàn)煤樣
10.3.1 制樣程序
一般分析試驗(yàn)煤樣應(yīng)滿足一般物理化學(xué)特性參數(shù)測(cè)定有關(guān)的國家標(biāo)準(zhǔn)要求，一般制備程序如圖9所示。
一般分析試驗(yàn)煤樣制備通常分2～3階段進(jìn)行，每階段由干燥（需要時(shí)）、破碎、混合（需要時(shí)）和縮分構(gòu)成。必要時(shí)可根據(jù)具體情況增加或減少縮分階段。每階段的煤樣粒度和縮分后煤樣質(zhì)量應(yīng)符合6.2.4.2要求。
10.3.2 空氣干燥
空氣干燥的目的，一是為了使煤樣順利通過破碎和縮分設(shè)備，二是為了避免分析試驗(yàn)過程中煤樣水分發(fā)生變化。
空氣干燥可在任一制樣階段進(jìn)行。*后制樣階段前的干燥不要求達(dá)到濕度平衡狀態(tài)。如煤樣能順利通過破碎和縮分設(shè)備也可不進(jìn)行干燥。但*后制樣階段的空氣干燥必須達(dá)到濕度平衡狀態(tài)。
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圖8 一般分析試驗(yàn)煤樣制備程序示例
10.3.3 破碎和縮分
一般情況下，各子樣應(yīng)先按第6章和第7章要求破碎到3㎜以下再合并成總樣。在可能情況下，*好在**階段就將它破碎到3㎜以下，以減少下一階段的留樣量，同時(shí)*大限度地減小縮分誤差；當(dāng)煤樣粒度太大或水分太高時(shí)，可在3mm以前增加一制樣階段。
破碎應(yīng)使用機(jī)械方法，如煤樣原始粒度太大，則允許使用人工方法將大塊破碎到破碎機(jī)*大供料粒度以下。
縮分應(yīng)使用機(jī)械方法，如用人工方法，則粒度小于13㎜時(shí)，*好使用二分器。如用棋盤法和條帶法，則至少取20個(gè)子樣。
10.4 共用煤樣
10.4.1 制 樣 程序
在多數(shù)情況下，為方便起見，采樣時(shí)都同時(shí)采取全水分測(cè)定和一般分析試驗(yàn)用的共用煤樣。制備共用煤樣時(shí)，應(yīng)同時(shí)滿足GB/T 211和一般分析試驗(yàn)項(xiàng)目國家標(biāo)準(zhǔn)的要求，其制備程序如圖10所示。
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圖9 由共用煤樣制備全水分和一般分析試驗(yàn)煤樣程序
全水分煤樣*好用機(jī)械方法從共用煤中采?。划?dāng)水分過大而又不可能對(duì)整個(gè)煤樣進(jìn)行空氣干燥時(shí)，可用人工方法采取。
抽取全水分煤樣后的留樣用以制備一般分析試驗(yàn)煤樣，但如用九點(diǎn)法采取全水分煤樣，則必須先將之分成兩部分（每份煤樣量應(yīng)滿足表1要求），一部分制全水分煤樣，另一部分制一般分析試驗(yàn)煤樣。
10.4.2 機(jī)械縮分法采取全水分煤樣
理論上講全水分煤樣可以在任一制樣階段采取，但為防止水分損失，水分煤樣應(yīng)盡可能早采取，在采樣前煤樣應(yīng)按10.2所述進(jìn)行處理。如在采樣前進(jìn)行了空氣干燥，則應(yīng)測(cè)量水分損失并計(jì)入全水分。
10.4.3 人工方法抽取全水分煤樣
水分煤樣可用棋盤法、條帶法、二分器法和九點(diǎn)法采取。為避免水分損失，空氣干燥前應(yīng)盡量少對(duì)煤樣進(jìn)行處理，空氣干燥后煤樣的處理應(yīng)按10.2所述進(jìn)行。采取全水分后余下的煤樣，除九點(diǎn)法取樣后的余樣外，用以制備一般分析試驗(yàn)煤樣。
10.5 粒度分析煤樣
圖11為粒度分析煤樣制備程序示例。
煤質(zhì)化驗(yàn)煤炭機(jī)械化采樣 第2部分：煤樣的制備
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圖10 粒度分析和其他試驗(yàn)煤樣制備程序
如果原始煤樣的質(zhì)量大于表1規(guī)定的相應(yīng)標(biāo)稱*大粒度下的質(zhì)量，則可按第6章規(guī)定縮分到不少于表1規(guī)定量?？s分時(shí)應(yīng)避免煤粒破碎。
如 煤樣 的標(biāo)稱*大粒度大于切割器開口尺寸的1/3，則應(yīng)篩分出粒度大于切割器開口1/3的這部分單獨(dú)進(jìn)行粒度分析，然后將篩下物縮分到質(zhì)量不少于表1規(guī)定量再進(jìn)行粒度分析。取篩上和篩下物粒度分析的加權(quán)值為*后結(jié)果。
10.6 其他試驗(yàn)煤樣
其他試驗(yàn)用煤樣按10.3和10.4所述進(jìn)行制備，但其粒度和質(zhì)量應(yīng)符合有關(guān)試驗(yàn)方法的要求，制樣程序如圖11所示。
11 存查煤樣
存查煤樣在原始煤樣制備的同時(shí)，用相同的程序于一定的制樣階段分取。
存查煤樣應(yīng)盡可能少縮分，縮分到*大可儲(chǔ)存量即可；也不要過多破碎，破碎到從表1查到的與*大儲(chǔ)存質(zhì)量相應(yīng)的標(biāo)稱*大粒度即可。
12 制樣設(shè)備的設(shè)計(jì)
12.1 縮分器
縮分設(shè)備應(yīng)滿足以下要求：
a) 有足夠的容量，能完全保留或完全通過整個(gè)試樣而不損失或溢出；
b) 不產(chǎn)生實(shí)質(zhì)性偏倚，例如不會(huì)選擇性地收集（或棄去）顆粒煤或失去水分。在某些情況下應(yīng)為全封閉式，以防水分損失；
c) 其供料方式應(yīng)使粒度離析達(dá)到*??；
d) 每一縮分階段供入設(shè)備的煤流應(yīng)均勻；
e) 對(duì)在線縮分機(jī)，后一縮分器的切割頻率與前面縮分器的應(yīng)不同相。
此外，縮分器*好能夠在**縮分間隔內(nèi)隨機(jī)取樣，而且縮分機(jī)應(yīng)在開始供料前啟動(dòng)。
12.2 落流縮分機(jī)切割器設(shè)計(jì)
12.2.1 基本要求
落流縮分切割器除應(yīng)滿足12.1所述要求外，還應(yīng)滿足以下要求：
a) 切割器能截取一完整的煤流橫截段；
b) 切割器的前緣和后緣應(yīng)在同一平面或同一圓柱面上，該平面或圓柱面*好垂直于煤流的平均軌跡線；
c) 切割器應(yīng)以均勻的速度通過煤流，任 一 點(diǎn)的速度變化不能超過速度的5%（見12.2.2）。
d) 切割器的開口應(yīng)設(shè)計(jì)得使煤流的各部分在開口內(nèi)通過的時(shí)間都相等；
e) 切割器的容量應(yīng)能容納或通過在預(yù)期*大流量下的整個(gè)子樣，煤不損失，不溢出，任一部分不阻塞；
f)切割器的開口寬度至少為煤的標(biāo)稱*大粒度的3倍，如切割器為錐形，如某些搖臂式切割器，則其*窄端的寬度應(yīng)滿足前述要求。
12.2.2 切割器速度
切割器有效寬度與標(biāo)稱*大粒度之比對(duì)切割器采取無偏倚子樣的能力有決定性的影響。比值越大，選擇性地棄掉大顆粒的可能性就越小。
當(dāng)切割器開口尺寸等于煤的標(biāo)稱*大粒度的3倍時(shí)，切割器的速度不能超過0.6m/s；當(dāng)切割器開口尺寸大于標(biāo)稱*大粒度3倍時(shí)，*大切割速度Vc(m/s)，可按公式（4）計(jì)算，但*大不能超過1.5m/s。
式中：
b——切割器開口尺寸，單位為毫米（mm）；
d——標(biāo)稱*大粒度，單位為毫米（mm）。
無論切割器的開口尺寸和切割速度是多少，都應(yīng)經(jīng)試驗(yàn)證明它沒有實(shí)質(zhì)性偏倚。
12.3 橫過皮帶縮分切割器的設(shè)計(jì)
12.3.1 基本要求
縮分用的橫過皮帶切割器一般為固定式，它的基本要求如下：
a) 切割器應(yīng)沿與皮帶中心線垂直的平面切取煤流；
b) 切割器應(yīng)切取一完整的煤流橫截段；
c) 切割器應(yīng)以均勻的速度（各點(diǎn)速度差不大于10%）通過煤流；
d) 切割器開口尺寸應(yīng)為煤的標(biāo)稱*大粒度的3倍以上；
e) 切割器應(yīng)有足夠的容量，能容納*大煤流量下切取的整個(gè)子樣；
f)切割器邊緣弧度應(yīng)與皮帶曲率匹配，邊板和后板與皮帶表面應(yīng)保持一*小距離，不直接與皮帶接觸，在后板配有清掃刷子或彈性刮板。
12.3.2 切割速度
橫過皮帶切割器的速度沒有嚴(yán)格規(guī)定，一般情況下，切割器對(duì)皮帶的速度比越大，切割器的有效開口尺寸也越大，阻擋煤流的時(shí)間也越短，也越有利于縮分。但速度不能太快，否則會(huì)使煤塊產(chǎn)生不可接受的破損。
12.4 制樣系統(tǒng)
采（制）樣機(jī)械系統(tǒng)宜與相關(guān)工程同時(shí)設(shè)計(jì)、同時(shí)建設(shè)、同時(shí)投入運(yùn)行，以保證機(jī)械化采樣系統(tǒng)有*佳的運(yùn)行條件。如果是在已建成的工廠中加采樣系統(tǒng)，則在工程設(shè)計(jì)中不能有任何造成采樣系統(tǒng)誤差的情況。
采樣和制樣系統(tǒng)的設(shè)計(jì)應(yīng)根據(jù)煤的種類，欲測(cè)定的參數(shù)，預(yù)期的子樣數(shù)目、質(zhì)量和采樣頻率按第6章所述進(jìn)行。
制樣系統(tǒng)的設(shè)計(jì)和加工應(yīng)滿足以下要求：
a) 制樣無實(shí)質(zhì)性偏倚且精密度符合要求（見GB/T 19494.3）；
b) 能在規(guī)定條件下保持工作能力；
c) 操作**，并且**性符合現(xiàn)場(chǎng)**規(guī)程要求；
d) 足夠牢靠，能承受預(yù)期到的*壞工作條件；
e) 整個(gè)系統(tǒng)，包括縮分器、斜槽、供料器、破碎機(jī)和其他設(shè)備都能自我清洗且無阻塞，運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)很少需要維修；
f) 能避免試樣污染，例如被以前制樣時(shí)留在機(jī)內(nèi)的試樣污染；
g) 當(dāng) 制備 粒度分析試樣時(shí)，粒度離析達(dá)*小程度；
h) 水分和化學(xué)物理特性變化和細(xì)煤損失達(dá)*小程度。
文章來源;http:// www.meijiaofenxi.com
公安機(jī)關(guān)備案號(hào)：
