煤質(zhì)化驗煤炭機械化采樣 第1部分:采樣方法
GB/T 19494.1 - 2004
1 范圍
GB/T 19494的本部分規(guī)定了煤炭機械化采樣的術(shù)語和定義、采樣的一般原則和精密度、采樣方案的建立、移動煤流采樣方法、靜止煤采樣方法、煤樣的包裝和標(biāo)識以及采樣報告。
本部分適用于褐煤、煙煤和無煙煤。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過GB/T 19494的本部分引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修改版均不適用于本部分，然而，鼓勵根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件，其*新版本適用于本部分。
GB/T 483煤炭分析試驗方法一般規(guī)定
GB/T 3715煤質(zhì)及煤分析有關(guān)術(shù)語（GB/T 3715—1996，eqvISO 1213 - 2:1992）
GB/T 19494.2 煤炭機械化采樣第2部分：煤樣的制備（GB/T 19494.2—2004，ISO 13909-1：2001 Hard coal and coke-Mechanical sampling-Part 1:General introduction，ISO 13909-4:2001 Hard coal and coke-Mechanical sampling-Part4:Coal Preparation of test samples,NEQ）
GB/T 19494.3
3 術(shù)語和定義
GB/T 3715規(guī)定的定義和下列術(shù)語和定義適用于本部分：
3.1
煤樣 coal sample
為確定某些特性而從煤中采取的具有代表性的一部分煤。
3.2
試驗煤樣 test sample of coal
為滿足某一特殊試驗要求而制備的煤樣。
3.3
共用煤樣 common sample of coal
為進行多個試驗而采取的煤樣。
3.4
水分煤樣moisture sample of coal
為測定全水分而專門采取的煤樣。
3.5
一般分析試驗煤樣 general-analysis test sample of coal
破碎到粒度小于0.2mm并達(dá)到空氣干燥狀態(tài)，用于大多數(shù)物理和化學(xué)特性測定的煤樣。
3.6 煤質(zhì)化驗煤炭機械化采樣 第1部分:采樣方法
粒度分析煤樣size analysis sample of coal
為進行粒度分析而專門采取的煤樣。
3.7
采樣sampling
從大量煤中采取具有代表性的一部分煤的過程。
3.8
子樣 increment
采樣器具操作一次或截取一次煤流全橫斷面所采取的一份樣。
3.9
初級子樣 primary increment
在采樣第1階段、于任何破碎和縮分之前采取的子樣。
3.10
縮分后試樣 divided sample
為減少試樣質(zhì)量而將之縮分后保留的一部分。
3.11
總樣 gross sample
從一個采樣單元取出的全部子樣合并成的煤樣。
3.12
分樣 sub-sample
由均勻分布于整個采樣單元的若干初級子樣組成的煤樣。
3.13
采樣單元 sampling unit
從一批煤中采取一個總樣的煤量。一批煤可以是1個或多個采樣單元。
注：
3.14
批 lot
需進行整體性質(zhì)測定的一個獨立煤量。
3.15
連續(xù)采樣 continuous sampling
從每一個采樣單元采取一個總樣，采樣時，子樣點以均勻的間隔分布。
3.16
間斷采樣 intermittent sampling
僅從某幾個采樣單元采取煤樣。
3.17
系統(tǒng)采樣 systematic sampling
按相同的時間、空間或質(zhì)量間隔采取子樣，但**個子樣在**個間隔內(nèi)隨機采取，其余的子樣按選定的間隔采取。
3.18
隨機采樣 random sampling
在采取子樣時，對采樣的部位和時間均不施加任何人為的意志，能使任何部位的煤都有機會采出。
3.19
質(zhì)量基采樣 mass-basis sampling
從煤流中按一定的質(zhì)量間隔采取子樣，子樣的質(zhì)量固定。
3.20
時間基采樣time-basis sampling
從煤流中按一定的時間間隔采取子樣，子樣的質(zhì)量與采樣時的煤流量成正比。
3.21
分層隨機采樣 stratified random sampling
在質(zhì)量基采樣和時間基采樣劃分的質(zhì)量或時間間隔內(nèi)隨機采取一個子樣。
3.22
多份采樣 replicate sampling
按一定的間隔采取子樣，并將它們輪流放入不同的容器中構(gòu)成兩個或兩個以上質(zhì)量接近的煤樣。
3.23
雙份采樣 duplicate sampling
按一定的間隔采取子樣，并將它們交替放入兩個不同的容器中構(gòu)成兩個質(zhì)量接近的煤樣。
3.24
標(biāo)稱*大粒度 nominal top size
與篩上累計質(zhì)量分?jǐn)?shù)*接近（但不大于）5%的篩子相應(yīng)的篩孔尺寸。
3.25 煤質(zhì)化驗煤炭機械化采樣 第1部分:采樣方法
精密度 precision
在規(guī)定條件下所得的獨立試驗結(jié)果間的符合程度。
注：
3.26
誤差 error
3.27
方差 variance
分散度的量度。數(shù)值上為觀測值與它們的平均值之差值的平方和除以觀測次數(shù)減1。
3.28
標(biāo)準(zhǔn)差 standard deviation
方差的平方根。
3.29
變異系數(shù) coefficient of variation
標(biāo)準(zhǔn)差對算術(shù)平均值***的百分比。
3.30
隨機誤差 random error
統(tǒng)計上獨立于先前誤差的誤差。
注：
3.31
偏倚 bias
系統(tǒng)誤差。它導(dǎo)致一系列結(jié)果的平均值總是高于或低于用一參比采樣方法得到的值。
3.32
*大允許偏倚 maximum tolerable bias
從實際后果考慮可允許的*大偏倚。
3.33
實質(zhì)性偏倚 relevant bias
具有實際重要性或合同各方同意的偏倚。
3.34
離群值 outlier
在同組觀測結(jié)果中,與其他結(jié)果不相符,從而懷疑采樣、制樣或化驗中有錯誤的結(jié)果。
4 采樣的一般原則和精密度
4.1 采樣的一般原則
煤炭采樣和制樣的目的,是為了獲得一個其試驗結(jié)果能代表整批被采樣煤的試驗煤樣。
采樣和制樣的基本過程,是首先從分布于整批煤的許多點收集相當(dāng)數(shù)量的一份煤,即初級子樣,然后將各初級子樣直接合并或縮分后合并成一個總樣,*后將此總樣經(jīng)過一系列制樣程序制成所要求數(shù)目和類型的試驗煤樣。
為了保證所得試樣的試驗結(jié)果的精密度符合要求，采樣時應(yīng)考慮以下因素:
a)
b)
c)
d)
為滿足采樣的基本要求,*好用移動煤流機械化采樣方法；在無條件的地方,也可用靜止煤機械化采樣方法。但無論是用哪種方法和哪種機械,都必須經(jīng)試驗證明其無實質(zhì)性偏倚、精密度符合要求。
4.2 精密度煤質(zhì)化驗煤炭機械化采樣 第1部分:采樣方法
在所有的采樣、制樣和化驗方法中，誤差總是存在的,同時用這樣的方法得到的任一指定參數(shù)的試驗結(jié)果也將偏離該參數(shù)的真值。一個單個結(jié)果對“真值”的**偏倚是不可能測定的，而只能對該試驗結(jié)果的精密度做一估算。對同一個煤進行一系列測定所得結(jié)果間的彼此符合程度就是精密度,而這一系列測定結(jié)果的平均值對一可以接受的參比值的偏離程度就是偏倚(見GB/T 19494.3)。原則上講，可以設(shè)計出能獲得任意精密度水平的采樣方案。公式(1)為精密度估算公式,其有關(guān)理論在GB/T 19494.3中講述。
…………………………………（1）
式中:
pL——一批煤在95%的置信概率下的采樣、制樣和化驗總精密度,%；
V1——初級子樣方差；
n——每一個采樣單元的子樣數(shù)目；
u——一批煤中實際采樣的采樣單元數(shù)目；
m——一批煤被劃分成的采樣單元數(shù)目；
Vm——采樣單元方差；
VPT——制樣和化驗方差。
當(dāng)一批煤作為一個采樣單元采樣時,m=1,公式(2)變?yōu)?/p>
5 采樣方案的建立
5.1 采樣方案建立的基本程序
建立采樣方案的基本程序如下：
a)
b)
c)
d)
e)
f)
g)
h)
i)
5.2 采樣各程序的設(shè)計
5.2.1 采樣對象和試樣類型的確定
采樣方案設(shè)計的**步是確定欲采樣的煤，包括煤的來源、品種、是原生產(chǎn)（或使用）煤還是新生產(chǎn)（或使用）煤、被采樣煤的批量、標(biāo)稱*大粒度和品質(zhì)歷史狀況。
根據(jù)采樣的目的——技術(shù)評定、過程控制、質(zhì)量控制或商業(yè)目的決定試樣的類型：一般分析試驗煤樣、水分煤樣、粒度分析煤樣或其他專用煤樣。根據(jù)采樣目的和試樣類型決定測定的品質(zhì)參數(shù)：灰分、水分、粒度組成或其他物理化學(xué)特性參數(shù)。
5.2.2 采樣方式的確定
5.2.2.1 采樣方式——連續(xù)采樣或間斷采樣的確定
連續(xù)采樣是對一批煤的所有采樣單元都采樣，而且每個采樣單元的采樣間隔（時間或質(zhì)量）都相同。
當(dāng)對同一煤源的同一類煤進行例行采樣時，也可用間斷采樣，即只從一批煤的某幾個采樣單元采樣，其他單元不采樣。此時，如果試驗證明用系統(tǒng)選擇法選取采樣單元不會產(chǎn)生偏倚（如由于煤炭品質(zhì)隨著時間變化而導(dǎo)致的偏倚），則可用系統(tǒng)選擇法選擇采樣單元；否則應(yīng)該用隨機方法選取采樣單元。每一采樣單元應(yīng)有相等的*少子樣數(shù)目。
由于間斷采樣只對一批煤的部分采樣單元采樣，其試驗結(jié)果很難保證達(dá)到要求的精密度。因此，應(yīng)按GB/T 19494.3所述方法對采樣單元間的變異性進行測定，如果彼此間的變異性太大，就必須用連續(xù)采樣。
使用間斷采樣應(yīng)取得合同各方同意，并記入采樣報告中。
5.2.3 采樣精密度的確定
采樣精密度根據(jù)采樣目的、試樣類型和合同各方的要求確定。在沒有協(xié)議精密度情況下可參考表１確定。
表1 煤炭采、制、化總精密度
煤質(zhì)化驗煤炭機械化采樣 第1部分:采樣方法
| 煤炭品種 | 精密度Ａd/% |
| 精煤 | ±0.8 |
| 其它煤 | ±，但≤1.6% |
精密度確定后，應(yīng)在例行采樣中用GB/T 19494.３所述的多份采樣方法來確認(rèn)精密度是否達(dá)到要求。
當(dāng)要求的精密度改變時，應(yīng)按5.2.4所述來改變采樣單元數(shù)和每個采樣單元的子樣數(shù)，并重新核驗所要求的精密度是否達(dá)到；當(dāng)懷疑被采樣煤的變異性增大時，也要對采樣精密度進行核驗。
5.2.4 煤的變異性確定
5.2.4.1 初級子樣方差確定
初級子樣方差取決于煤的品種、標(biāo)稱*大粒度、加工處理和混合程度、欲測參數(shù)的***以及子樣質(zhì)量。
初級子樣方差V1 ，可用下述方法之一求得：
a)
b)
c)
5.2.4.2 采樣單元方差
采樣單元方差Ｖm的影響因素和初級子樣方差相同，只是影響程度較小。
采樣單元方差可以根據(jù)過去的資料來確定，也可按GB/T 19494.3規(guī)定的方法測定，否則應(yīng)假定其起始值為５。
5.2.4.3 制樣和化驗方差
制樣和化驗方差ＶPT可用下述方法之一求得：
a) 用GB/T 19494.3所述方法之一直接測定；
b) 根據(jù)類似的煤炭用類似的制樣程序測得的值確定；
c) 在沒有制樣和化驗方差資料情況下,可開始假定VPT=0.2,然后在制樣和化驗后按GB/T 19494.3規(guī)定的方法之一核對。
5.2.5 采樣單元數(shù)和子樣數(shù)
5.2.5.1 概述煤質(zhì)化驗煤炭機械化采樣 第1部分:采樣方法
理論上講為獲得特定的采樣精密度而從一批煤中采取的子樣數(shù)是該批煤的品質(zhì)變異性的函數(shù),而與該批煤的量無關(guān)。一批煤可以整個作為一個采樣單元,也可分為數(shù)個采樣單元,每個采樣單元采一個總樣。
為了下述目的,宜將一批煤分成數(shù)個采樣單元：
a)
b)
c)
d)
采樣單元數(shù)和每個采樣單元的子樣數(shù)按5.2.5.2和5.2.5.3確定。
5.2.5.2 V1、Vm 和 VPT已知下的采樣單元數(shù)和子樣數(shù)確定。
5.2.5.2.1 連續(xù)采樣
a) 采樣單元數(shù)確定
在需要劃分采樣單元時,可按公式(4)計算起始采樣單元數(shù)m
式中：
M0——起始采樣單元煤量,單位為噸（t）。
對大批量煤(如輪船載煤), M0取5000；對小批量煤(如火車、汽車和駁船載煤) M0取1000；
M——被采樣煤批量,單位為噸(t)。
b) 每個采樣單元子樣數(shù)確定
按公式(5)計算每個采樣單元子樣數(shù)n
如計算的n值為無窮大（∞）或負(fù)數(shù),則證明制樣和化驗誤差較大,在已設(shè)定的采樣單元數(shù)(m)下,達(dá)不到要求的精密度。此時,或當(dāng)n大到不切實際時,應(yīng)用下述方法之一增加采樣單元數(shù)m：
需要時，可將m值調(diào)大到一適當(dāng)值,然后重新計算n。當(dāng)計算的n小于10時,取n=10。
當(dāng)一批量大于5000t(對大-批量煤)或1000t(對小批量煤)的煤作一個采樣單元采樣時,按式(7)計算子樣數(shù)。
當(dāng)一批量小于5000t（對大批量煤)或1000t(對小批量煤)的煤作一個采樣單元采樣時,子樣數(shù)按比例遞減,但各子樣合并成的總樣質(zhì)量應(yīng)符合表3和表4規(guī)定,且*少子樣數(shù)不能少于10個。
5.2.5.2.2 間斷采樣
設(shè)定一m和u值,然后按式(8)計算n:
如計算的n值為無窮大或負(fù)數(shù),則證明制樣和化驗誤差較大,在已設(shè)定的實際采樣單元數(shù)(u)下,達(dá)不到要求的精密度,此時,或當(dāng)n大到不切實際時,應(yīng)用下述方法之一，增加采樣單元數(shù)u：
需要時，可將u值調(diào)大到一適當(dāng)值,然后按式(8)計算n。
當(dāng)n小于10時,取n=10。
5.2.5.3 V1 、Vm 和VPT未知下的采樣單元數(shù)和子樣數(shù)確定。
5.2.5.3.1 設(shè)V1=20, Vm=5和VPT=0.2,分別按公式(4)和公式(5)決定采樣單元數(shù)和每個采樣單元的子樣數(shù),并在采樣后對采樣精密度進行核對,需要時對m、u和n進行調(diào)整。
5.2.5.3.2 在對低流量煤流或?qū)o止批煤進行非全深度采樣時,可分別按公式(4)和表2決定在連續(xù)采樣下精煤和其它煤的采樣單元數(shù)和每個采樣單元的子樣數(shù),按公式(7)決定一批煤作一個采樣單元采樣的子樣數(shù)，并在采樣后對采樣精密度進行核對，需要時,再對m和n值進行調(diào)整：
表2 相應(yīng)精密度下，每個采樣單元的子樣數(shù)目
煤質(zhì)化驗煤炭機械化采樣 第1部分:采樣方法
| 品種 | 精密度/%(干基灰分) | 不同采樣地點的子樣數(shù)n | ||
| 煤流 | 火車、汽車和駁船 | 煤堆和輪船 | ||
| 精煤 | ±0.8 | 16 | 22 | 22 |
| 其他煤 | ，且≤1.6 | 28 | 40 | 40 |
5.2.5.3.3 粒度分析總樣的子樣數(shù)可開始取25。
5.2.6 試樣的*小質(zhì)量
5.2.6.1 總樣的*小質(zhì)量總樣的*小質(zhì)量取決于煤的標(biāo)稱*大粒度、要求的有關(guān)參數(shù)精密度以及該參數(shù)與粒度的關(guān)系。但是*小質(zhì)量達(dá)到要求并不能保證獲得要求的精密度，因為后者還取決于總樣的子樣數(shù)及子樣的變異性。
表3和表4分別列出了一般分析試樣(共用試樣)、全水分測定和粒度分析用總樣的*小質(zhì)量。表3給出的一般分析試驗試樣的*小質(zhì)量可使由于粒度特性導(dǎo)致灰分方差減小到0.01,相當(dāng)于精密度為0.2%.在其他精密度下的*小總樣質(zhì)量ms（kg）,可按式(10)計算
式中
mso——表3規(guī)定的給定標(biāo)稱*大粒度下的總樣*小質(zhì)量,單位為千克(kg)；
PR——要求的由于粒度特性導(dǎo)致的灰分精密度，％。
在同一環(huán)境下對一種煤進行例行采樣時，需要時可對所有要求的品質(zhì)參數(shù)、按GB/T 19494.3所述方法進行采樣精密度核對并相應(yīng)調(diào)整總樣質(zhì)量。但總樣質(zhì)量不能減少到有關(guān)分析標(biāo)準(zhǔn)要求的*小量以下。
當(dāng)制備多種用途試樣時，要根據(jù)各試驗用的單個總樣質(zhì)量和粒度來確定綜合總樣的*小質(zhì)量。
5.2.6.2 初級子樣質(zhì)量
初級子樣質(zhì)量m(kg)，可根據(jù)機械采樣器的尺寸、煤的流量等因素計算。
a)落流采樣器——沿垂直煤流方向橫截落流的采樣器
式中：
C——煤的流量，單位為噸每小時（t/h）；
b——采樣器開口尺寸，單位為毫米(mm)；
——采樣器速度，單位為米每秒 (m/s)。
b)橫過皮帶采樣器
式中：
C——煤的流量，單位為噸每小時(t/h)；
b——采樣器開口尺寸，單位為毫米(mm)；
——皮帶速度，單位為米每秒(m/s)。
c)螺旋桿采樣器——從煤表面垂直插入煤中
式中：
d——采樣器開口直徑，單位為米（m）；
——采樣器長度，單位為米（m）；
——煤堆積密度，單位為千克每立方米（kg/m3）。
大多數(shù)機械化采樣系統(tǒng)的初級子樣質(zhì)量都大大超過構(gòu)成一個總樣所需的質(zhì)量（見表3和表4）。為避免試樣量過多，可對初級子樣進行縮分，或原樣縮分或破碎后縮分。但是縮分后初級子樣質(zhì)量應(yīng)滿足公式（14）規(guī)定的平均*小子樣質(zhì)量(kg)和公式（15）規(guī)定的***小子樣質(zhì)量ma(kg),但*少為0.1 kg：
表3 一般分析試驗總樣、全水分總樣/縮分后總樣*小質(zhì)量
煤質(zhì)化驗煤炭機械化采樣 第1部分:采樣方法
| 標(biāo)稱*大粒度/mm | 一般分析和共用試樣/kg | 全水分試樣/kg | 標(biāo)稱*大粒度/mm | 一般分析和共用試樣/kg | 全水分試樣/kg |
| 300 200 150 125 90 75 63 50 45 38 31.5 | 15 000 5 400 2 600 1 700 750 470 300 170 125 85 55 | 3 000 1 100 500 350 125 95 60 35 25 17 10 | 25 16 13 11.2 10 8 6 4 3 2.0 1.0 | 40 20 15 13 10 6 3.75 1.5 0.7 0.25 0.10 | 8 4 3 2.5 2 1.5 1.25 1 0.65 - - |
| 注1：表中一般分析試驗和共用煤樣的質(zhì)量可將由于粒度特性導(dǎo)致的灰分方差減小到0.01相當(dāng)于0.2%灰分精密度。 注2：全水分試樣按GB/T 19494.2規(guī)定從共用試樣中抽取。 | |||||
表4 粒度分析總樣的*小質(zhì)量
| 標(biāo)稱*大粒度/mm | 精密度1%下質(zhì)量/kg | 精密度2%下質(zhì)量/kg | 標(biāo)稱*大粒度/mm | 精密度1%下質(zhì)量/kg | 精密度2%下質(zhì)量/kg |
| 300 200 150 125 90 75 63 50 45 38 | 54000 16000 6750 4000 1500 950 500 280 200 130 | 13500 4000 1700 1000 400 250 125 70 50 30 | 31.5 25 16 13 11.2 10 8 6 4 3 | 65 36 8 5 3 2 1 0.65 0.25 0.25 | 15 9 2 1.25 0.7 0.5 0.25 0.25 0.25 0.25 |
| 注： | |||||
煤質(zhì)化驗煤炭機械化采樣 第1部分:采樣方法
式中：
mg——*小總樣質(zhì)量，單位為千克(kg)；
n——采樣單元子樣數(shù)。
式中：
d——被采樣煤標(biāo)稱*大粒度，單位為毫米（mm）。
6 移動煤流采樣方法
6.1 概述
移動煤流采樣以時間基或質(zhì)量基系統(tǒng)采樣方式或分層隨機采樣方式進行。從操作方便和經(jīng)濟的角度出發(fā)，時間基采樣較好。
采樣時，應(yīng)保證截取一完整煤流橫截段作為一子樣，子樣不能充滿采樣器或從采樣器中溢出。
試樣應(yīng)盡可能從流速和負(fù)荷都較均勻的煤流中采取。應(yīng)盡量避免煤流的負(fù)荷和品質(zhì)變化周期與采樣器的運行周期重合，以免導(dǎo)致采樣偏倚。如果避免不了，則應(yīng)采用分層隨機采樣方式。
6.2 系統(tǒng)采樣
6.2.1 時間基采樣
6.2.1.1 初級子樣采取方法
初級子樣按預(yù)先設(shè)定的時間間隔采取，第1個子樣在第1個時間間隔內(nèi)隨機采取，其余子樣按相等的時間間隔采取。在整個采樣過程中，采樣器橫過煤流的速度應(yīng)保持恒定。如果預(yù)選計算的子樣數(shù)已采夠，但該采樣單元煤尚未流完，則應(yīng)以相同的時間間隔繼續(xù)采樣，直至煤流結(jié)束。
6.2.1.2 采樣間隔
各子樣應(yīng)均勻分布于整個采樣單元中，各初級子樣間的時間間隔△T（min），按式（16）計算：
式中：
m——采樣單元煤量，單位為噸（t）；
G——煤的*大流量，單位為噸每小時（t/h）；
n—子樣數(shù)。
6.2.1.3 子樣質(zhì)量
子樣質(zhì)量與煤流量成正比。平均初級子樣質(zhì)量和**初級子樣質(zhì)量應(yīng)大于公式（14）和公式（15）計算值。
6.2.2 質(zhì)量基采樣
6.2.2.1 初級子樣采取方法
初級子樣按預(yù)先設(shè)定的質(zhì)量間隔采取，第1個子樣在第1質(zhì)量間隔內(nèi)隨機采取，其余子樣按相等的質(zhì)量間隔采取。采樣中可使用變速的或固定速度的采樣器。如果預(yù)先計算的子樣數(shù)已采夠，但該采樣單元煤尚未流完，則應(yīng)以相同的質(zhì)量間隔繼續(xù)采樣，直至煤流結(jié)束。
6.2.2.2 采樣間隔
各子樣應(yīng)均勻分布于整個采樣單元，初級子樣的質(zhì)量間隔，按式（17）計算：
式中：
m——采樣單元煤量，單位為噸（t）；
n——子樣數(shù)。
為保證實際采取的子樣數(shù)不少于規(guī)定的*少子樣數(shù)，實際子樣質(zhì)量間隔應(yīng)等于或小于計算的子樣間隔。
6.2.2.3 子樣質(zhì)量
質(zhì)量基采樣的初級子樣質(zhì)量不隨煤的流量而改變，在整個采樣過程中初級子樣或縮分后初級子樣質(zhì)量應(yīng)基本相等，質(zhì)量變異系數(shù)應(yīng)小于20%。
初級子樣質(zhì)量可用下述方法來控制，并用附錄B所述的方法來檢查其是否符合要求。
a)使用橫切煤流速度可根據(jù)煤流量調(diào)節(jié)的采樣器，各子樣的切割速度不同，但單個子樣切割過程中速度穩(wěn)定。
b)使用帶有縮分裝置的固定速度采樣器，采出的子樣縮分到固定質(zhì)量后，并入總樣。
注：
6.3 分層隨機采樣
6.3.1 概述
采樣過程中煤的品質(zhì)可能會發(fā)生周期性的變化，應(yīng)避免其變化周期與子樣采取周期重合，否則肯定會帶來不可接受的采樣偏倚。為此可采用分層隨機采樣方法。
分層隨機采樣不是以相等的時間或質(zhì)量間隔采取子樣，而是在先劃分的時間或質(zhì)量間隔內(nèi)以隨機時間或質(zhì)量采取子樣。
分層隨機采樣中，兩個分屬于不同的時間或質(zhì)量間隔的子樣很可能非?？拷虼顺跫壊蓸悠鞯男睹合鋺?yīng)該至少能容納兩個子樣。
6.3.2 時間基分層隨機采樣
按6.2.1.2和6.2.1.3所述分別計算采樣間隔和子樣質(zhì)量。
將每一時間間隔從0到一個間隔時間數(shù)劃分成若干段（s或min），然后用隨機的方法，如抽簽，決定各個時間間隔內(nèi)的采樣時間段，并到此時間數(shù)時抽取子樣。
6.3.3 質(zhì)量基分層隨機采樣
按6.2.2.2和6.2.2.3所述，分別計算采樣質(zhì)量間隔和子樣質(zhì)量。
將每一質(zhì)量間隔從0到一個質(zhì)量間隔數(shù)劃分成若干段（t），然后用隨機的方法，如抽簽，決定各個質(zhì)量間隔內(nèi)的采樣質(zhì)量段，并到此質(zhì)量數(shù)時抽取子樣。
6.4 參比采樣
煤流采樣的參比方法為停皮帶采樣方法。它只在進行采樣系統(tǒng)誤差試驗時應(yīng)用。該方法在GB/T 19494.3中講述。
6.5 移動煤流采樣機械
6.5.1 基本要求
機械化采樣器的基本條件是：
a) 能無實質(zhì)性偏倚地收集子樣并被權(quán)威性的試驗所證明；
b) 能在規(guī)定條件下保持工作能力。
為達(dá)到上述條件，采樣器的設(shè)計和生產(chǎn)，應(yīng)滿足以下要求：
a) 足夠牢靠，能在可預(yù)期到的*壞的條件下工作；
b) 有足夠的容量以收集整個子樣或讓其全部通過，子樣不損失、不溢出；
c) 能自我清洗，無障礙，運轉(zhuǎn)時只需極少量的維修；
d) 能避免樣品污染，如停機時雜質(zhì)進入，更換煤種時原先采樣的煤滯留；
e) 被采樣煤的物理化學(xué)特性變化，如水分和粉煤損失、粒度分析樣的粒度離析降至*低程度。
6.5.2 落流采樣器的設(shè)計
6.5.2.1 基本要求
采樣切割器應(yīng)滿足以下要求：
a) 切割器能截取一完整的煤流橫截段；
b) 切割器的前緣和后緣應(yīng)在同一平面或同一圓柱面上。該平面或圓柱面*好能垂直煤流平均軌跡；
c) 切割器應(yīng)以均勻的速度通過煤流，任一點的切割速度變化不超過預(yù)定基準(zhǔn)速度的5%；
d) 切割器的開口應(yīng)設(shè)計得使煤流的各部分通過開口的時間相等；
e) 切割器開口的寬度至少應(yīng)為被采樣煤標(biāo)稱*大粒度的3倍，初級子樣切割器的開口不得小于30㎜。如果切割器為錐形，如圖1d）所示類型的搖臂采樣器，則其*窄截取煤流處的寬度應(yīng)滿足前述要求；
f) 切割器的容量應(yīng)能容納整個子樣或使其全部通過，子樣不損失、不溢出，任何部位不發(fā)生阻塞。
圖1為幾種落流采樣器。其它的符合本標(biāo)準(zhǔn)要求、且被試驗證明無實質(zhì)性偏倚的初級采樣器也可使用。
a）
圖1落流采樣器示例
b）切割斗式1
c) 切割斗式2
d）搖臂式1
e) 搖臂式2
圖 1 （續(xù)）
6.5.2.2 切割器的速度
切割器的速度是采樣器設(shè)計中的重要因素，因為隨著切割速度的增加，煤顆粒進入切割器的傾斜角增大，從而使后者的有效寬度減小。
實際經(jīng)驗證明，對粒度分布范圍較寬，物流密度較高的大容量煤流采樣時，如切割器開口尺寸為煤標(biāo)稱*大粒度的3倍以上，則切割器速度在1.5m/s以下不會導(dǎo)致實質(zhì)性偏倚。
無論切割器開口尺寸和運行速度是多少，都應(yīng)經(jīng)試驗證明它沒有實質(zhì)性偏倚。
6.5.3 橫過皮帶采樣器的設(shè)計
6.5.3.1 基本類型
橫過皮帶采樣器基本有兩種類型，一種為固定式（圖2a））；另一種為移動式（見圖2b）），即采樣時切割器沿皮帶運行方向與煤流同步移動。
兩種采樣器的工作原理都是切割器沿著一與皮帶中心線平行的軸旋轉(zhuǎn)，當(dāng)切割器旋轉(zhuǎn)橫過皮帶全寬度時，其邊板前緣切割煤流，后板將煤樣推出。
6.5.3.2 基本要求
橫過皮帶采樣切割器應(yīng)滿足以下要求：
a) 切割器應(yīng)沿與皮帶中心線相垂直的平面切取煤流；
b) 切割器應(yīng)切取一完整的煤流橫截段。截段橫斷面可以垂直于皮帶中心線，也可與之成一定的傾角；
c) 切割器應(yīng)以均勻的速度（各點速度差不大于10%）通過煤流；
d) 切割器的開口尺寸至少應(yīng)為被采樣煤標(biāo)稱*大粒度的3倍，初級子樣切割器的開口不能小于30㎜；
e) 切割器應(yīng)有足夠的容量，足以容納于*大煤流量下切取的整個子樣；
f) 切割器邊板的弧度應(yīng)與皮帶的曲率相匹配，邊板和后板與皮帶表面應(yīng)保持一*小距離，不直接與皮帶接觸，后板上配有掃煤刷子或彈性刮板。
7 靜止煤采樣方法
7.1 概述
靜止煤采樣只用質(zhì)量基采樣方式。本條所述的方法主要適用于火車、汽車和淺駁船載煤的全深度和深部分層采樣。一個采樣單元可以是一列車、一節(jié)或數(shù)節(jié)車廂、一條或數(shù)條駁船。
7.2 子樣的采取
子樣用7.4所述的采樣器采取。采樣時，采樣器應(yīng)插入煤內(nèi)由頂?shù)降撞扇∫蝗疃让褐訕?，或插入煤?nèi)一定深度取出的一分層子樣；采樣時，該采的大塊煤、硬煤或巖石不能被推開不采，濕煤不能沾在采樣器上。
1——切割器；2——皮帶。
a)固定式(傾斜切割)
1——切割器；
2——切割器停止部位；
3——切割器采樣結(jié)束部位
4——切取得煤流斷面；
5——切割器運行軌跡。
7.3 子樣分布
7.3.1 火車采樣
7.3.1.1 車廂的選擇
當(dāng)要求的子樣數(shù)等于和少于一采樣單元的車廂數(shù)時,每一車廂應(yīng)采取一個子樣；當(dāng)要求的子樣數(shù)多于一采樣單元的車廂數(shù)時,每一車廂應(yīng)采的子樣數(shù)等于總子樣數(shù)除以車廂數(shù),如除去后有余數(shù),則余數(shù)子樣應(yīng)分布于整個采樣單元。分布余數(shù)子樣的車廂可用系統(tǒng)方法選擇（如每隔若干車增采一個子樣）或用隨機方法選擇（見7.3.6）。
7.3.1.2 子樣位置選擇
子樣位置應(yīng)逐個車廂不同，以使車廂各部分的煤都有機會被采出。子樣位置的選擇方法很多，常用的方法如下：
a) 全深度采樣
將車廂分成若干個邊長為1m～2m的小塊并編上號，或用系統(tǒng)采樣方法，依次輪流從每一編號的小塊中采取一全深度煤柱為一子樣（第1個子樣在第1個車廂內(nèi)隨機選擇）；或用隨機采樣方法（見7.3.6）從選定的小塊中采取一全深度煤柱為一子樣。
b) 深部分層采樣
將車廂分成若干邊長為了1m～2m的小塊并編號，每一塊分上、中、下三層或上、下兩層，或用系統(tǒng)采樣方法依次輪流從編號的小塊的某一層采取一個子樣（**個子樣在第1個車廂內(nèi)隨機選擇位置和層）；或用隨機采樣方法從選定的小塊和層中采取一個子樣（見7.3.6）。
注：
7.3.2 汽車采樣
7.3.2.1 車廂的選擇
7.3.2.1.1 載重20t以上的汽車,按火車采樣方法選擇車廂。
7.3.2.1.2 載重20t以下的汽車,按下述方法選擇車廂：
當(dāng)要求的子樣數(shù)等于一采樣單元的車廂數(shù)時，每一車廂采取一個子樣；當(dāng)要求的子樣數(shù)多于一采樣單元車廂數(shù)時，每一車廂的子樣數(shù)等于總子樣數(shù)除以車廂數(shù)，如除后有余數(shù)，則余數(shù)子樣應(yīng)分布于整個采樣單元。分布余數(shù)子樣的車廂可用系統(tǒng)方法或隨機方法選擇；當(dāng)要求的子樣數(shù)少于車廂數(shù)時，應(yīng)將整個采樣單元均勻分成若干段，然后用系統(tǒng)采樣或隨機采樣方法，從每一段采取一個或數(shù)個子樣。
7.3.2.2 子樣位置選擇
子樣位置選擇與火車采樣相同(見7.3.1.2)。
7.3.3 駁船采樣
駁船采樣的子樣分布原則上與火車采樣相同(見7.3.1),因此駁船采樣可按7.2和7.3所述進行。
7.3.4 輪船采樣
由于技術(shù)和**的原因,本標(biāo)準(zhǔn)不包括直接從輪船和大駁船采樣。輪船和大駁船采樣應(yīng)在裝船或和卸船時,在其裝(卸)的煤流中或小型運輸工具如汽車上進行。
7.3.5 煤堆采樣
煤堆采樣應(yīng)該在堆堆或卸堆時在轉(zhuǎn)運的皮帶運輸機煤流中或其他小型轉(zhuǎn)運工具??汽車上進行,不得已時,可按下述方法在煤堆上進行。
按5.2.5所述決定采樣單元數(shù)和采取單元的子樣數(shù)，然后用機械螺桿(見圖4)或其他采樣器插入煤堆,采取一全深度煤柱或一定深度、一定量的煤作為一子樣。子樣位置可按如下方法分布：
a）將煤堆表面分成若干小塊，必要時再將每一小塊分成2～3層，然后從每一小塊鉆取一全深度煤柱或一定深度、一定量的煤作為一子樣。
b）將煤堆分成若干體積相等的部分，必要時再將每一部分分成2～3層，然后從每一部分鉆取一全深度煤柱或一定深度、一定量的煤作為一子樣。
7.3.6 子樣的隨機抽取方法。
7.3.6.1 采樣車廂/駁船的選擇
將整個采樣單元的車廂/駁船編號,制做數(shù)量與車廂/駁船總數(shù)相等的牌子并編號,一個牌子對應(yīng)一車廂/駁船。將牌子放入一袋中，然后從中抽出數(shù)量與需采樣車廂/駁船數(shù)相等的牌子，并從與牌號相應(yīng)的車廂/駁船中采取子樣。
7.3.6.2 子樣位置選擇
將采樣車廂/駁船表面劃分成若干小塊(如圖3)并給每一小塊編號。制做數(shù)量與小塊數(shù)相等的牌子并編號,一個牌子對應(yīng)于一個小塊,將牌子放入一袋中。
決定第1個采樣車廂/駁船的子樣的位置時,從袋中取出數(shù)量與需從該車廂/駁船采取的子樣數(shù)相等的牌子,并從與牌號相應(yīng)的小塊中采取子樣,然后將抽出的牌子放入另一袋中；決定第2個采樣車廂/駁船的子樣位置時,從原袋剩余的牌子中,抽取數(shù)量與需從該車廂/駁船采取的子樣數(shù)相等的牌子,并從與牌號相應(yīng)的小塊中采取子樣。以同樣的方法,決定其他各車廂/駁船的子樣位置。當(dāng)原袋中牌子取完時,反過來從另一袋中抽取牌子,再放回原袋。如是交替,直到采樣完畢。
| 1 | 4 | 7 | 10 | 13 | 16 |
| 2 | 5 | 8 | 11 | 14 | 17 |
| 3 | 6 | 9 | 12 | 15 | 18 |
圖1
當(dāng)進行深部分層采樣時,除按上述方法決定子樣小塊外,還需用相似的抽牌方法決定每一采樣小塊的采樣層位(上部、中部、下部)。
7.4 靜止煤采樣機械
7.4.1 基本要求
凡滿足6.5.1條所述的2個基本條件和5條要求的靜止煤采樣機械都可使用。
7.4.2 示例
適用于靜止煤采樣的商品化采樣機械,目前國內(nèi)外使用較多的一各為機械螺桿。
機械螺桿(見圖4)為一鋼筒,筒內(nèi)有一軸,軸上或有一阿基米德(Archimedian)螺旋[a型],或有一全螺旋[b型]。螺旋的螺距和環(huán)距(軸與筒壁的距離)一般為被采樣煤標(biāo)稱*大粒度的3倍,有的底部有切割或破碎裝置。a)型螺桿采樣后須提出煤表面卸樣；b)型螺桿一般可在采樣過程中將煤樣從其頂部排出。
a）
1——錐形螺旋；
2——全螺旋；
3——環(huán)距；
4——螺距；
5——鋼筒。
圖4
使用機械螺桿前，必須按GB/T 19494.3所述進行偏倚試驗,證明無實質(zhì)性偏倚后方可使用。
8 煤樣的包裝和標(biāo)識
煤樣應(yīng)裝在無吸附、無腐蝕的氣密容器中，并有**性的**識別標(biāo)識。
煤樣標(biāo)簽或附帶文件應(yīng)有以下信息：
a)
b)
c)
d)
e)
f)
g)
h)
i)
j)
9 采樣報告
采樣應(yīng)有正式簽發(fā)的、**的采樣、制樣和試樣發(fā)送報告或證書。
采樣報告或證書除了應(yīng)給出第8章所述的全部信息外，還應(yīng)包括以下內(nèi)容：
a）報告的名稱；
b）委托人的姓名地址；
c）試驗試樣、仲裁試樣和存查試樣的*長保存期；
d）任何偏離規(guī)定方法的采樣和制樣操作及其理由，以及采樣和制樣中觀察到的任何異常情況。采樣報告的有關(guān)信息應(yīng)附在樣品上，或應(yīng)通知制樣人員。
附 錄 A
（資料性附錄）
采樣單元數(shù)和每一采樣單元子樣數(shù)計算舉例
A.1 連續(xù)采樣
A.1.1 例1
一批40000t洗精煤由皮帶輸送裝船，要求采制化總精密度為0.5%（灰分），已知：
初級子樣方差V1=3.0；制樣和化驗方差VPT=0.1；求每一采樣單元子樣數(shù)。
解：按公式（4）計算采樣單元數(shù)
A.1.2 例2
一批4000t篩選煤由兩列火車發(fā)運，要求采制化總精密度為0.4%（灰分），已知：
初級子樣方差V1=5.0；制樣和化驗方差VPT=0.2；求每一采樣單元子樣數(shù)。
解：按公式（4）計算采樣單元數(shù)
子樣數(shù)計算值為負(fù)數(shù)，證明制樣和化驗誤差太大，按2個采樣單元采樣，達(dá)不到要求的精密度。為此，決定增加采樣單元數(shù)并要求以60個子樣組成一個采樣單元，則：
*后決定分8個采樣單元、每個采樣單元采42個子樣。
A.2 間斷采樣
A.2.1 例1
一批5000t洗動力煤由皮帶輸送裝船，要求采制化總精密度為0.5%（灰分），由于該品種煤品質(zhì)穩(wěn)定，故決定用間斷采樣，每采樣單元采取25個子樣。
根據(jù)以往的采樣資料，有關(guān)品質(zhì)變異性參數(shù)如下：V1=2；Vm=0.5；VPT=0.1。
解：將5000t煤分成10個采樣單元，則m=10，求實際采樣單元數(shù)u。
A.2.2 例2
一批3000t煤由50節(jié)車皮發(fā)出，要求采樣制樣和化驗總精密度為0.5%，根據(jù)以往采樣資料，已知：V1=6；Vm=2；VPT=0.2。
初步?jīng)Q定用間斷采樣，分成5個采樣單元，從其中若干個采樣單元采樣，每個采樣單元采取20個子樣，求實際采樣單元數(shù)u。
解：
u=5.4意味著應(yīng)從全部5個采樣單元中采樣，即不能進行間斷采樣，須改為連續(xù)采樣。每采樣單元的子樣數(shù)應(yīng)為：
附 錄 B
規(guī)范性附錄
質(zhì)量基采樣設(shè)備的評定
B.1 概述
使用質(zhì)量基采樣時，應(yīng)滿足下列兩條要求：
a) 并入總樣的各個子樣的質(zhì)量變異系數(shù)應(yīng)小于20%；
b) 煤流流量和子樣質(zhì)量間無相關(guān)性。
一個質(zhì)量基采樣設(shè)備是否滿足上述要求，可用下述試驗及統(tǒng)計方法來評定。
在預(yù)期的流量范圍內(nèi)，至少采取20個子樣。記錄并入總樣的各個子樣的質(zhì)量y，及采取各子樣時相應(yīng)的煤流流量x。將有關(guān)數(shù)據(jù)列入表B.1。
表
| 子樣號 | 流量/（t/h）x | x2 | 子樣質(zhì)量/kg y | y2 | xy |
| 1 | 1060 | 1123600 | 100 | 10000 | 106000 |
| 2 | 1050 | 1102500 | 104 | 10816 | 109200 |
| 3 | 970 | 940900 | 96 | 9216 | 93120 |
| 4 | 1010 | 1020100 | 105 | 11025 | 106050 |
| 5 | 950 | 902500 | 94 | 8836 | 8930 |
| 6 | 860 | 73960 | 86 | 7396 | 73960 |
| 7 | 720 | 518400 | 68 | 4624 | 48960 |
| 8 | 840 | 705600 | 75 | 5625 | 63000 |
| 9 | 890 | 792100 | 82 | 6724 | 72890 |
| 10 | 970 | 940900 | 104 | 10816 | 100880 |
| 11 | 1020 | 1040400 | 103 | 10609 | 105060 |
| 12 | 960 | 921600 | 103 | 10609 | 98880 |
| 13 | 950 | 902500 | 98 | 9604 | 93100 |
| 14 | 970 | 940900 | 101 | 10201 | 97970 |
| 15 | 910 | 828100 | 83 | 6889 | 75530 |
| 16 | 880 | 774400 | 92 | 9464 | 80960 |
| 17 | 920 | 846400 | 100 | 10000 | 92000 |
| 18 | 970 | 940900 | 95 | 9025 | 92150 |
| 19 | 990 | 980100 | 96 | 9216 | 95040 |
| 20 | 1020 | 1040400 | 103 | 10609 | 105060 |
| 總和 | 18910 | 18001900 | 1888 | 180304 | 1799200 |
B.2 子樣質(zhì)量變異系數(shù)
根據(jù)表B.1數(shù)據(jù)，利用公式（B.1）、公式（B.2）、公式（B.3）和公式（B.4）計算子樣質(zhì)量變異系數(shù)CV。
a) 由公式（B.1）計算平均質(zhì)量，
式中：
——觀測值的總和；
n——觀測數(shù)。
由表B.1得=1888/20=94.4kg
b) 由公式（B.2）計算方差V
由表B.1得
c) 由公式（B.3）計算標(biāo)準(zhǔn)差
d) 由公式（B.4）計算質(zhì)量變異系數(shù)
CV＜20%，證明質(zhì)量變異系數(shù)滿足要求；如果CV＞20%，則由公式（B.5）計算統(tǒng)計量Z。
如Z小于表B.2中查得的自由度為（n-1）的Z值，則可認(rèn)為質(zhì)量基采樣滿足要求，否則可認(rèn)為質(zhì)量基采樣未滿足要求。
例如，某一核驗試驗得n=25，CV=26%
計算得
由表（B.2）查得f=25-1=24時，Z24=36.4，現(xiàn)Z＞Z24，證明質(zhì)量變異系數(shù)顯著大于20%，未滿足質(zhì)量基采樣要求。
表 B.2
| f | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | 12 | 13 | 14 | 15 | 16 | 17 |
| Z | 11.1 | 12.6 | 14.1 | 15.5 | 16.9 | 18.3 | 19.7 | 21.0 | 22.4 | 23.7 | 25.0 | 26.3 | 27.6 |
| f | 18 | 19 | 20 | 21 | 22 | 23 | 24 | 25 | 26 | 27 | 28 | 29 | 30 |
| Z | 28.9 | 30.1 | 31.4 | 32.7 | 33.9 | 35.2 | 36.4 | 37.7 | 38.9 | 40.1 | 41.3 | 42.6 | 43.8 |
B.3 子樣質(zhì)量與流量的相關(guān)性
a)由公式（B.6）計算流量和子樣質(zhì)量間的相關(guān)系數(shù)r：
式中：
x,y——流量和子樣質(zhì)量；
——流量和子樣質(zhì)量積的總和；
n——數(shù)據(jù)對數(shù)。
從表（B.1）數(shù)據(jù)得
由公式（B.7）計算統(tǒng)計量tc
從上數(shù)據(jù)得
將該值與GB/T 19494.3表12中的t(20-2)（自由度為n-2時的雙尾t值）比較，如tc＞tn-2則證明存在相關(guān)性，本例中tc大于tn-2 （t20-2= 2.101），可認(rèn)為流量與子樣質(zhì)量間有相關(guān)性，采樣器應(yīng)予檢查和校正，然后重新試驗。
公安機關(guān)備案號：
