1概述
多功能真空濾油機(jī)勘測(cè)水中礦物油對(duì)比,長(zhǎng)期以來(lái)由于沒(méi)有統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法,使得監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)可比性差,不能真實(shí)反映環(huán)境水體的質(zhì)量。1996年國(guó)家頒布了水質(zhì)石油類和動(dòng)植物油的測(cè)定:紅外光度法(GB/T16488.1996).在該標(biāo)準(zhǔn)方法中,充分考慮了不同組成礦物油在紅外光譜中光譜信息的特點(diǎn),采用三種典型結(jié)構(gòu)化合物配制標(biāo)準(zhǔn)油,其特征吸收分別在3030cm-1、2960cm-1和2930cm-1。用三波長(zhǎng)法獲取光譜數(shù)據(jù),避免了非分散紅外方法測(cè)定時(shí)標(biāo)準(zhǔn)油#的選擇問(wèn)題。但是,這對(duì)分析儀器提出了較高的要求。不同儀器三個(gè)波長(zhǎng)分辨率的差異,儀器的穩(wěn)定性,對(duì)測(cè)定的檢測(cè)限、線性范圍和對(duì)不同組成油品的適應(yīng)性都有影響。本文采用PE公司的1725X傅立葉變換紅外光譜儀(FTIR)和北京世紀(jì)新惠儀器技術(shù)有限公司*新研制OIL410型紅外分光測(cè)油儀進(jìn)行了對(duì)比測(cè)試,對(duì)兩種儀器的檢測(cè)限、線性范圍和對(duì)不同組成油品定量檢測(cè)的適應(yīng)性作了**考察。
2檢測(cè)限
由于水中礦物油的控制含量很低,因此檢測(cè)限是考核儀器性能一個(gè)很重要的指標(biāo)。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,測(cè)定四氯化碳中礦物油的檢測(cè)限為05mg/L.檢測(cè)限決定于基線噪聲的大小和對(duì)礦物油響應(yīng)的大小。表1是兩種儀器測(cè)定四氯化碳中礦物油的檢測(cè)限??梢钥闯觯?725X型儀器檢測(cè)限明顯低于OIL410型儀器。但是OIL410型儀器的檢測(cè)限為045mg/L(2cm石英比色皿,多功能真空濾油機(jī)勘測(cè)水中礦物油對(duì)比,采用4cm石英比色皿時(shí)檢測(cè)限降低一半),符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。
3線性范圍
在定量分析中,線性范圍也是衡量?jī)x器性能的重要指標(biāo)。1725X儀器和OIL410儀器在2930cm-1處吸光度與樣品濃度的一元線性回歸圖。
從相關(guān)系數(shù)可以看出,在0550mg/L范圍內(nèi),兩種儀器的吸光度與樣品濃度線性關(guān)系良好。在3030cm-1和2960cm-1處的結(jié)果與此類同。
4準(zhǔn)確性
用標(biāo)準(zhǔn)樣品與實(shí)際油品考察兩種儀器定量分析的準(zhǔn)確性。1725X儀器與OIL410儀器分析不同濃度標(biāo)準(zhǔn)樣品時(shí)測(cè)定濃度與實(shí)際濃度的分析結(jié)果。從圖中可以看出,在0550mg/L范圍內(nèi),定量分析線性關(guān)系良好。
兩種儀器測(cè)定礦物油的結(jié)果。多功能真空濾油機(jī)勘測(cè)水中礦物油對(duì)比,從定量分析結(jié)果可以看出,**誤差小于1mg/L.
從數(shù)據(jù)還可以看出,當(dāng)樣品濃度較高時(shí)(1667mg/L),數(shù)學(xué)模型的校正曲線發(fā)生歪曲,分析結(jié)果小于實(shí)際樣品濃度,F(xiàn)TIR儀器偏差較小,OIL410儀器偏差較大。因此,在測(cè)定水中礦物油含量時(shí),檢測(cè)濃度應(yīng)在儀器分析的線性范圍內(nèi),這樣才能獲得可靠的定量分析結(jié)果。
5結(jié)論
考察結(jié)果表明,雖然OIL410紅外分光測(cè)油儀各項(xiàng)指標(biāo)低于PE1725X傅立葉變換紅外光譜儀,但是均達(dá)到國(guó)標(biāo)規(guī)定要求,特別是檢測(cè)限遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于國(guó)標(biāo)規(guī)定。這說(shuō)明,作為小型專用光譜分析儀器,OIL410型的性能完全能夠滿足環(huán)境檢測(cè)使用的要求