冷原子吸收法測定人發(fā)和指甲中的汞
2 實驗部分
2.1 儀器
WFX-1D型原子吸收分光光度計；LQG-1型冷原子吸收測汞裝置（包括汞蒸汽吸收池，汞還原瓶，干燥管，氣體流量計，抽氣泵和搖瓶器等）；汞空心陰極燈。
2.2 儀器工作條件
波長：253.7nm，燈電流：1.0mA，狹縫寬度：0.2mm，工作開關：吸光檔，讀數(shù)方式：瞬時。
2.3 試劑
實驗用水為去離子水；HNO3（ρ20℃=1.42g/mL）、H2SO4（ρ20℃=1.84g/mL）均為優(yōu)級純；KMnO4為優(yōu)級純，鹽酸羥胺為分析純，用時分別配制成50g/L和100g/L溶液；KBH4為分析純，用時配制成0.2%（W/V）（含0.5% KOH）水溶液；汞標準使用液為逐級稀釋成的Hg2+濃度為0.10μg/mL溶液。
2.4 測定步驟
2.4.1 試樣前處理
稱取洗凈、烘干[1]的人發(fā)（20-30mg）或指甲（300-500mg）試樣于125mL錐形瓶中，加入4mL HNO3，插入小漏斗，放置過夜；次日加入6mL H2SO4、4mL KMnO4溶液，置于低溫電熱板上加熱煮沸至透明，并使溶液的紫紅色保持不變，取下冷卻后，滴加1滴鹽酸羥胺溶液使溶液紫紅色褪去，全量轉(zhuǎn)入250mL汞還原瓶中，用水稀釋至100mL，待測定。
2.4.2 校準曲線繪制和試液測定
分別吸取汞標準使用液0.00（分析空白）、0.20、0.40、0.60、0.80和1.00mL于125mL錐形瓶中，各加入4mL HNO3、6mL H2SO4和4mL KMnO4溶液，以下按試樣前處理同樣操作后，全量轉(zhuǎn)入250mL汞還原瓶中，用水稀釋至100mL，依次各加入1.0mL KBH4溶液，立即蓋上瓶塞，振蕩45s，連接到測汞系統(tǒng)中并測出吸光度，繪制扣除分析空白的各點吸光度與相應各點汞含量的關系曲線。校準曲線的回歸方程式Y(jié)=0.040X+2.0×10-4，相關系數(shù)r=0.9966。
待測試液加入1.0mL KBH4溶液后，按校準曲線各點同樣操作進行測定。
3 結(jié)果與討論
3.1 KBH4溶液用量
試驗結(jié)果表明，KBH4溶液用量在0.5-2.0mL之間，對吸光度測定值無明顯影響；當用量大于2.0mL時，因其水解產(chǎn)生的氣體量加大，會使吸光度測定值不穩(wěn)定。試驗選用1.0mL KBH4溶液。
3.3 載氣流速
本試驗以負壓方式進樣，即以空氣為載氣。試驗結(jié)果表明，載氣流速在1-2L/min之間，對吸光度測定值無影響。試驗選定載氣流速為1.4L/min。
3.4 汞蒸汽吸收池結(jié)構(gòu)
本試驗對幾種不同規(guī)格的汞蒸汽吸收池進行了比較。結(jié)果表明，在吸收池長度一定時，池內(nèi)徑小的吸光度測定值要高；吸收池內(nèi)徑相同時，池長度大的吸光度測定值要高。試驗選用的吸收池長度為150mm，內(nèi)徑為20mm。
3.5 共存離子
試驗結(jié)果表明，在Hg2+濃度為40ng/100mL 的試液中，有40μg Se4+、 Te4+、Ge4+、As5+、Sb3+、Bi3+和Ag+存在時，對吸光度測定值無影響。在本試驗的取樣量中，上述共存離子的含量均低于此值，故不會影響測定。
3.6 精密度
人發(fā)和指甲試樣重復測定的相對標準偏差分別為5.5%（n=7）和4.8%（n=5）。
3.7 準確度
人發(fā)標準物質(zhì)中汞的測定結(jié)果與標準值相吻合；試樣加標回收率在89%-95%之間。詳見表1、表2。
表 1 人發(fā)標準物質(zhì)中汞的測定結(jié)果 （μg/g）
標準號 測得值 標準值
GB09101
中科院上海原子能研究所 1.98 2.16±0.21
表 2 回收試驗結(jié)果
試樣 試樣含量
（ng） 標準加入量
（ng） 測得值①
（ng） 回收率
（%）
人發(fā)1# 30.6 30 58.1 92
2# 21.6 30 50.1 95
指甲1# 29.4 20 47.4 90
2# 30.0 20 47.8 89
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3.8 試樣測定結(jié)果
對本地區(qū)7例人發(fā)和5例指甲試樣中的汞進行了測定，其測定結(jié)果的統(tǒng)計值分別為1.36±0.13μg/g和0.25±0.08 μg/g，與國內(nèi)一些城市的人發(fā)和指甲中汞的測定值相符合[2]。
公安機關備案號：
