錳的測(cè)定:
(一)、試劑:
1、硝酸—硝酸銀(0.4%):100ml硝酸+2g硝酸銀+400ml水
2、過硫酸銨(15%)
(二)、分析操作:
稱樣50mg于50ml鋼鐵量瓶中,加入10ml硝酸—硝酸銀,加熱溶解后,加10ml過硫酸銨(15%),煮沸1min后,取下流水冷卻至室溫,加水稀至刻度。搖勻。
于波長530nm處,1cm比色杯,以水參比。
硅的測(cè)定:
(一)、試劑:
1、硝酸(1+4)
2、高錳酸鉀(4%)
3、堿性鉬酸銨:稱取鉬銨5g,加12.5g碳酸鉀,溶解后,稀至100ml。
4、草酸(2.5%)
5、硫酸亞鐵銨(1%):每100ml溶液加1ml濃硫酸。
(二)、分析操作:
稱樣30mg于150ml錐形瓶中,加硝酸(1+4)10ml加熱溶解,滴加1—3滴高錳酸鉀,加熱至沸,取下,立即加入堿性鉬酸銨10ml,搖動(dòng)10s,加入40ml草酸,40ml硫酸亞鐵銨,搖勻。
于波長660nm,1cm比色杯,以水參比。
磷的測(cè)定:
(一)、試劑:
1、硝酸(1+2.5)
2、高錳酸鉀(4%)
3、鉬酸銨(10%)—酒石酸鉀鈉(10%):當(dāng)天混合
4、氟化鈉(2.4%)—氯化亞錫(0.2%):當(dāng)天配制
(二)、分析操作:
稱樣50mg于150ml錐形瓶中,加10ml(1+2.5)硝酸,加熱溶解,滴加4—5滴高錳酸鉀,煮沸至棕色二氧化錳沉淀析出,取下,立即加入鉬酸銨—酒石酸鉀鈉10ml,搖勻,加入氟化鈉—氯化亞錫40ml,搖勻。
立即于波長660nm,1cm比色杯,以水參比。