氣相色譜法測定高純乙烯中的微量H₂S

           用GS．Q石英毛細管柱和火焰光度檢測~r(FPD)測定高純度乙烯中微量H2S的氣相色譜分析方法。討論了該項分析對采樣系統(tǒng)及色譜系統(tǒng)的要求，并對FPD檢測器的操作條件進行了選擇。10x 10～H2S標氣重復性實驗，變異系數(shù)為0 2％，測定高純度乙烯樣品中0．6～1．1×10 H2s，回收率在96~98．4％之間，建立的方法可以滿足聚乙烯生產(chǎn)及原材料分析的需要。

1.1儀器和試劑
美國HP 5890I1氣相色譜儀，帶FPD檢驗器，5mL定量環(huán)；

美國J&W SCIENTIFIC公司的GS-Q柱(固定相：多孔二乙烯基苯共聚物)，30 mx0．530 mm，使用溫度范圍：-60~250~C；

美國HP 3395積分儀；玻璃注射器，規(guī)格：100 mL；內(nèi)覆聚四氟乙烯膜的鋁箔氣體采樣袋；

標準氣為10x 10～H2S(底氣為氮氣)

1.2色譜條件
色譜條件如表1所示。
1．3進樣系統(tǒng)處理
(1)采樣鋼瓶、進樣管線、定量環(huán)和尾氣排放管均選擇經(jīng)硅烷化處理過的不銹鋼材質(zhì)線川；(2)氣體采樣袋選擇內(nèi)覆聚四氟
乙烯，上海人和分析器材有限公司生產(chǎn)；(3)所有用具要用含H2S的樣品充氣的狀態(tài)下鈍化一夜后再使用。